StartseiteMCPWorkbenchSkills
StartseiteWorkbenchBenachrichtigungenMein Bereich
llms.txt · MCP-AnleitungDatenschutz · Nutzungsbedingungen · Supportv1.8.0
  1. Startseite
  2. /Reaktion

1-Chloromethylnaphthalene → (4RS,5SR)-5-(4-fluorophenyl)-3-(1-naphthalenylmethyl)-4-((4-(trifluoromethyl)phenyl)methyl)-1,3-oxazolidin-2-one

HRID 1610244
Notizen
Druckvorschau

Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1610244
[F:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([CH:8]2[O:12][C:11](=[O:13])[NH:10][CH:9]2[CH2:14][C:15]2[CH:20]=[CH:19][C:18]([C:21]([F:24])([F:23])[F:22])=[CH:17][CH:16]=2)=[CH:4][CH:3]=1.[H-].[Na+].[C:27]1([CH2:37]Cl)[C:36]2[C:31](=[CH:32][CH:33]=[CH:34][CH:35]=2)[CH:30]=[CH:29][CH:28]=1>CN(C)C=O.O>[F:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([CH:8]2[O:12][C:11](=[O:13])[N:10]([CH2:37][C:27]3[C:36]4[C:31](=[CH:32][CH:33]=[CH:34][CH:35]=4)[CH:30]=[CH:29][CH:28]=3)[CH:9]2[CH2:14][C:15]2[CH:20]=[CH:19][C:18]([C:21]([F:22])([F:24])[F:23])=[CH:17][CH:16]=2)=[CH:4][CH:3]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

6

Edukt 3

HCID 68451-ChloromethylnaphthaleneHCID 24758Sodium hydrideHCID 22262143(4RS,5RS)-5-(4-fluorophenyl)-4-((4-(trifluoromethyl)phenyl)methyl)-1,3-oxazolidin-2-one

Produkt 1

HCID 22262093(4RS,5SR)-5-(4-fluorophenyl)-3-(1-naphthalenylmethyl)-4-((4-(trifluoromethyl)phenyl)methyl)-1,3-oxazolidin-2-oneAusbeute 87 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 962
Water
Lösungsmittel
HCID 6228DimethylformamideLösungsmittel

Versuchsvorschrift

To a solution of (4RS,5SR)-5-(4-fluorophenyl)-4-((4-(trifluoromethyl)phenyl)methyl)-1,3-oxazolidin-2-one (1 g, 2.95 mmol) in N,N-dimethylformamide (10 ml) was added 60% sodium hydride (142 mg, 3.54 mmol) and the mixture was stirred at room temperature for 15 min. To the reaction solution was added 1-naphthylmethyl chloride (480 ml, 3.25 mmol) and the mixture was stirred for 1 hr. The reaction solution was diluted with water (100 ml) and extracted with ethyl acetate (100 ml×2). The extract was washed with water and saturated brine, dried over anhydrous magnesium sulfate and evaporated under reduced pressure. The residue was purified by silica gel column chromatography (hexane:ethyl acetate=4:1). Recrystallization from diisopropyl ether-hexane gave (4RS,5SR)-5-(4-fluorophenyl)-3-(1-naphthalenylmethyl)-4-((4-(trifluoromethyl)phenyl)methyl)-1,3-oxazolidin-2-one (1.23 g, 87%).

Aufarbeitung

  1. stirringthe mixture was stirred for 1 hr
  2. extractionextracted with ethyl acetate (100 ml×2)
  3. washThe extract was washed with water and saturated brine
  4. dry with materialdried over anhydrous magnesium sulfate
  5. customevaporated under reduced pressure
  6. customThe residue was purified by silica gel column chromatography (hexane:ethyl acetate=4:1)
  7. customRecrystallization from diisopropyl ether-hexane

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-d7bd1c6e067340ee8ed62d2d09b6404f
Quelldatensatz
uspto-grants-2006_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US06982348B2

Notizen zur Reaktion

Wird geladen…

Auf dieser SeiteKomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion