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Water → HCID 22259358, Verbindung

HRID 1610974
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1610974
C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+].I[CH2:8][CH2:9][CH2:10][CH2:11][C:12]1[CH:36]=[CH:35][C:15]([O:16][CH2:17][C:18]2[N:19]=[C:20](/[CH:23]=[CH:24]/[C:25]3[CH:30]=[CH:29][C:28]([C:31]([F:34])([F:33])[F:32])=[CH:27][CH:26]=3)[O:21][CH:22]=2)=[CH:14][CH:13]=1.[NH:37]1[CH:41]=[C:40]([C:42]([O:44][CH2:45][CH3:46])=[O:43])[N:39]=[N:38]1.O>CN(C)C=O>[F:32][C:31]([F:34])([F:33])[C:28]1[CH:29]=[CH:30][C:25](/[CH:24]=[CH:23]/[C:20]2[O:21][CH:22]=[C:18]([CH2:17][O:16][C:15]3[CH:35]=[CH:36][C:12]([CH2:11][CH2:10][CH2:9][CH2:8][N:37]4[CH:41]=[C:40]([C:42]([O:44][CH2:45][CH3:46])=[O:43])[N:39]=[N:38]4)=[CH:13][CH:14]=3)[N:19]=2)=[CH:26][CH:27]=1
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

6

Edukt 4

HCID 962WaterHCID 11430Potassium CarbonateHCID 22259303HCID 22259303, VerbindungHCID 178469944HCID 178469944, Verbindung

Produkt 1

HCID 22259358HCID 22259358, VerbindungAusbeute 24,1 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6228
Dimethylformamide
Lösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
70 °C

Versuchsvorschrift

Potassium carbonate (2.4 g) was added to a solution of 4-[[4-(4-iodobutyl)phenoxy]methyl]-2-{(E)-2-[4-(trifluoromethyl)phenyl]ethenyl}-1,3-oxazole (7.5 g) and ethyl 1H-1,2,3-triazole-4-carboxylate (2.1 g) in dimethylformamide (100 ml), and the mixture was stirred at 70° C. for 5 hr. After the reaction was completed, the reaction mixture was combined with water and extracted with ethyl acetate. The extract was washed with saturated brine and dried over anhydrous magnesium sulfate. The solvent was evaporated under reduced pressure, and the residue was purified by silica gel column chromatography (eluent; ethyl acetate:hexane=3:1), and recrystallized from ethyl acetate-hexane to give the titled compound (1.85 g) as a colorless crystal powder.

Aufarbeitung

  1. extractionextracted with ethyl acetate
  2. washThe extract was washed with saturated brine
  3. dry with materialdried over anhydrous magnesium sulfate
  4. customThe solvent was evaporated under reduced pressure
  5. customthe residue was purified by silica gel column chromatography (eluent; ethyl acetate:hexane=3:1)
  6. customrecrystallized from ethyl acetate-hexane

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-20277d56cb6945349e7c7029359bf3f3
Quelldatensatz
uspto-grants-2006_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US06984653B2

Notizen zur Reaktion

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