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Triethylamine → HCID 22258034, Verbindung

HRID 1611033
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1611033
[OH:1][CH2:2][CH2:3][CH2:4][S:5][C:6]1[C:14]2[C:13](=[O:15])[N:12]([CH3:16])[C:11](=[O:17])[N:10]([CH2:18][CH:19]([CH3:21])[CH3:20])[C:9]=2[S:8][C:7]=1[CH2:22][C:23]1[C:32]2[C:27](=[CH:28][CH:29]=[CH:30][CH:31]=2)[CH:26]=[CH:25][CH:24]=1.C(N(CC)CC)C.[CH3:40][S:41](Cl)(=[O:43])=[O:42].C(=O)(O)[O-].[Na+]>ClCCl>[CH3:40][S:41]([O:1][CH2:2][CH2:3][CH2:4][S:5][C:6]1[C:14]2[C:13](=[O:15])[N:12]([CH3:16])[C:11](=[O:17])[N:10]([CH2:18][CH:19]([CH3:20])[CH3:21])[C:9]=2[S:8][C:7]=1[CH2:22][C:23]1[C:32]2[C:27](=[CH:28][CH:29]=[CH:30][CH:31]=2)[CH:26]=[CH:25][CH:24]=1)(=[O:43])=[O:42]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

6

Edukt 4

HCID 8471TriethylamineHCID 31297Methanesulfonyl chlorideHCID 516892Sodium BicarbonateHCID 52825395-(3-Hydroxypropylsulfanyl)-3-methyl-1-(2-methylpropyl)-6-(naphthalen-1-ylmethyl)thieno[2,3-d]pyrimidine-2,4-dione

Produkt 1

HCID 22258034HCID 22258034, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6344DichloromethaneLösungsmittel

Versuchsvorschrift

5-[(3-Hydroxypropyl)thio]-3-methyl-1-(2-methylpropyl)-6-(1-naphthalenylmethyl)thieno[2,3-d]pyrimidine-2,4(1H,3H)-dione (Example 4) (403 mg) was dissolved in dichloromethane (6 ml). Triethylamine (300 μl) was added followed by methanesulfonyl chloride (150 μl) and the mixture was stirred overnight. Sodium bicarbonate (aqueous) was added and the phases were separated. The aqueous phase was extracted twice with dichloromethane, the organic phases were combined, washed with brine, dried, filtered and evaporated to give the subtitle compound (0.57 g).

Aufarbeitung

  1. customthe phases were separated
  2. extractionThe aqueous phase was extracted twice with dichloromethane
  3. washwashed with brine
  4. customdried
  5. filtrationfiltered
  6. customevaporated

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-865e6fce4b574e1b8c68fb2a57422619
Quelldatensatz
uspto-grants-2006_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US06984644B2

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