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Hydrochloric Acid → HCID 69587003, Verbindung

HRID 1612402
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1612402
C(OC(=O)[NH:7][CH2:8][C:9]1[CH:14]=[CH:13][CH:12]=[CH:11][C:10]=1[CH2:15][C:16](=[O:32])[N:17]([CH3:31])[C@@H:18]([C:25]1[CH:30]=[CH:29][CH:28]=[CH:27][CH:26]=1)[CH2:19][N:20]1[CH2:24][CH2:23][CH2:22][CH2:21]1)(C)(C)C.[ClH:34]>CO.CCOCC>[ClH:34].[ClH:34].[NH2:7][CH2:8][C:9]1[CH:14]=[CH:13][CH:12]=[CH:11][C:10]=1[CH2:15][C:16]([N:17]([CH3:31])[C@@H:18]([C:25]1[CH:30]=[CH:29][CH:28]=[CH:27][CH:26]=1)[CH2:19][N:20]1[CH2:24][CH2:23][CH2:22][CH2:21]1)=[O:32]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 2

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 69587250HCID 69587250, Verbindung

Produkt 1

HCID 69587003HCID 69587003, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 887MethanolLösungsmittelHCID 3283Diethyl EtherLösungsmittel

Versuchsvorschrift

To a stirring solution of 7a in methanol (0.1 M) at 0° C. was added a solution of hydrochloric acid (5.5 eq) in ether (2.0 M). The reaction was stirred at room temperature overnight. The methanol was removed under reduced pressure and the resulting crystals were triturated with ether, filtered off and dried to afford a white solid. (99%) 1H NMR (400 MHz, DMSO-d6) δ 10.91 (br s, 1H), 8.21 (br s, 2H), 7.26-7.54 (m, 9H), 6.15 (m, 1H), 3.79-4.32 (m, 9H), 3.65 (m, 2H), 3.54 (m, 1H), 3.16 (m, 3H), 2.94 (s, 3H). Mass Spectral Analysis m/z=352.3 (M+H)+ tR=3.44 min (97%)

Aufarbeitung

  1. customThe methanol was removed under reduced pressure
  2. customthe resulting crystals were triturated with ether
  3. filtrationfiltered off
  4. customdried
  5. customto afford a white solid

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-2107b95b46664027b0255d21e9590154
Quelldatensatz
uspto-grants-2006_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US06992193B2

Notizen zur Reaktion

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