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Dimethyl Sulfoxide → HCID 53922531, Verbindung

HRID 1613216
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1613216
[Cl:1][CH2:2][CH2:3][O:4][CH:5]([O:15][CH2:16][CH2:17][Cl:18])[N:6]1[CH2:10][CH2:9][NH:8][C:7]1=[N:11][N+:12]([O-:14])=[O:13].C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+].[Cl:25][C:26]1[CH:31]=[CH:30][C:29]([CH2:32]Cl)=[CH:28][N:27]=1.CS(C)=O>O>[Cl:1][CH2:2][CH2:3][O:4][CH:5]([O:15][CH2:16][CH2:17][Cl:18])[N:6]1[CH2:10][CH2:9][N:8]([CH2:32][C:29]2[CH:30]=[CH:31][C:26]([Cl:25])=[N:27][CH:28]=2)[C:7]1=[N:11][N+:12]([O-:14])=[O:13]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

6

Edukt 4

HCID 679Dimethyl SulfoxideHCID 11430Potassium CarbonateHCID 1554792-Chloro-5-(chloromethyl)pyridineHCID 136403418HCID 136403418, Verbindung

Produkt 1

HCID 53922531HCID 53922531, VerbindungAusbeute 61,8 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 962
Water
Lösungsmittel

Versuchsvorschrift

16.0 g of 1-[bis-(2-chloroethoxy)methyl]-2-nitroiminoimidazolidine, 13.0 g of anhydrous potassium carbonate, 13.0 g of 2-chloro-5-chloromethylpyridine and 70 ml of dimethyl sulfoxide were agitated at 70° C. for 1 hour. The reaction mixture was poured into water, and extracted with ethyl acetate. After washing with water, the extract was dried with anhydrous sodium sulfate, after which the solvent was distilled off under reduced pressure. The resultant oily residue was purified by column chromatography [silica gel, eluant: hexane/ethyl acetate (1:2)] to give 14.0 g of 1-[bis-(2-chloroethoxy)-methyl]-2-nitroimino-3-(2-chloropyridin-5-ylmethyl)imidazolidine.

Aufarbeitung

  1. extractionextracted with ethyl acetate
  2. washAfter washing with water
  3. dry with materialthe extract was dried with anhydrous sodium sulfate
  4. distillationafter which the solvent was distilled off under reduced pressure
  5. customThe resultant oily residue was purified by column chromatography [silica gel, eluant: hexane/ethyl acetate (1:2)]

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-fc77a698237642f68736baad7b99d855
Quelldatensatz
uspto-grants-1993_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US05192778

Notizen zur Reaktion

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