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Hydrochloric Acid → 5,6,7,8-Tetrahydro-3-methoxy5,5,8,8-tetramethyl-2-naphthaldoxime

HRID 1614393
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1614393
[CH3:1][O:2][C:3]1[C:4]([CH:17]=O)=[CH:5][C:6]2[C:7]([CH3:16])([CH3:15])[CH2:8][CH2:9][C:10]([CH3:14])([CH3:13])[C:11]=2[CH:12]=1.[Cl-].[OH:20][NH3+:21].Cl>N1C=CC=CC=1>[CH3:1][O:2][C:3]1[C:4]([CH:17]=[N:21][OH:20])=[CH:5][C:6]2[C:7]([CH3:16])([CH3:15])[CH2:8][CH2:9][C:10]([CH3:14])([CH3:13])[C:11]=2[CH:12]=1
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Komponenten

5

Edukt 3

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 21645Hydroxylamine HClHCID 147265222-Formyl-5,6,7,8-tetrahydro-3-methoxy-5,5,8,8tetramethylnaphthalene

Produkt 1

HCID 867451925,6,7,8-Tetrahydro-3-methoxy5,5,8,8-tetramethyl-2-naphthaldoximeAusbeute 97,6 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 1049PyridineLösungsmittel

Versuchsvorschrift

5 g (20 millimoles) of 5,6,7,8-tetrahydro-3-methoxy-5,5,8,8-tetramethyl-2-naphthaldehyde and 2.1 g (30 millimoles) of hydroxylammonium chloride in 32.5 ml of dry pyridine were refluxed for 2 hours. The mixture was then allowed to cool, poured onto water and acidified with concentrated hydrochloric acid, and the precipitate which had separated out was filtered off under suction and dried to give 5.1 g of 5,6,7,8-tetrahydro-3-methoxy-5,5,8,8-tetramethyl-2-naphthaldoxime of melting point 182°-183° C.

Aufarbeitung

  1. temperatureto cool
  2. additionpoured onto water
  3. customthe precipitate which had separated out
  4. filtrationwas filtered off under suction
  5. customdried

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-057c49c9745544a3a3f49a929cab8ecf
Quelldatensatz
uspto-grants-1993_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US05196532

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