StartseiteMCPWorkbenchSkills
StartseiteWorkbenchBenachrichtigungenMein Bereich
llms.txt · MCP-AnleitungDatenschutz · Nutzungsbedingungen · Supportv1.8.0
  1. Startseite
  2. /Reaktion

Diisopropylethylamine → HCID 44539631, Verbindung

HRID 1616027
Notizen
Druckvorschau

Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1616027
F[C:2]1[N:7]=[C:6]([C:8]([NH:10][C:11]2[CH:19]=[C:18]([C:20]3[CH:28]=[CH:27][CH:26]=[C:25]4[C:21]=3[CH:22]=[CH:23][NH:24]4)[CH:17]=[C:16]3[C:12]=2[CH:13]=[N:14][NH:15]3)=[O:9])[CH:5]=[CH:4][CH:3]=1.[O:29]1[CH2:34][CH2:33][CH:32]([NH2:35])[CH2:31][CH2:30]1.CCN(C(C)C)C(C)C>CS(C)=O>[NH:24]1[C:25]2[C:21](=[C:20]([C:18]3[CH:17]=[C:16]4[C:12]([CH:13]=[N:14][NH:15]4)=[C:11]([NH:10][C:8]([C:6]4[CH:5]=[CH:4][CH:3]=[C:2]([NH:35][CH:32]5[CH2:33][CH2:34][O:29][CH2:30][CH2:31]5)[N:7]=4)=[O:9])[CH:19]=3)[CH:28]=[CH:27][CH:26]=2)[CH:22]=[CH:23]1
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 81531DiisopropylethylamineHCID 4192234-AminotetrahydropyranHCID 44541051HCID 44541051, Verbindung

Produkt 1

HCID 44539631HCID 44539631, VerbindungAusbeute 46,7 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 679Dimethyl SulfoxideLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
160 °C

Versuchsvorschrift

6-Fluoro-N-[6-(1H-indol-4-yl)-1H-indazol-4-yl]-2-pyridinecarboxamide (100 mg, 0.27 mmol) and tetrahydro-2H-pyran-4-amine (55 mg, 0.54 mmol) were dissolved in DMSO (1.5 ml) in a microwave vial. DIPEA (0.282 ml) was added and the mixture was heated at 160° C. for 3 h under microwave irradiation. The reaction mixture was concentrated under a stream of nitrogen and redissolved in methanol. This solution was loaded onto a 2 g aminopropyl column, which was been preconditioned with methanol. The column was eluted with methanol (2 column volumes) and the desired fraction was blown to dryness under nitrogen. The sample was then purified by Mass Directed Automated Preparative HPLC (Method B) to give the title compound (57 mg) as a white solid.

Aufarbeitung

  1. concentrationThe reaction mixture was concentrated under a stream of nitrogen
  2. dissolutionredissolved in methanol
  3. washThe column was eluted with methanol (2 column volumes)
  4. customThe sample was then purified by Mass Directed Automated Preparative HPLC (Method B)

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-51db9cfa35d5426e9fad666a4d873c1a
Quelldatensatz
uspto-grants-2014_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08765743B2

Notizen zur Reaktion

Wird geladen…

Auf dieser SeiteKomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion