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2-Dicyclohexylphosphino-2',4',6'-triisoprophylbiphenyl → 4-(3,3-dimethyl-6-(4-morpholinyl)-2,3-dihydro-1H-pyrrolo[3,2-b]pyridin-1-yl)-5-fluoro-3,8-dimethyl-2-(2-pyridin-yl)quinoline

HRID 1618570
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1618570
Cl[C:2]1[C:11]2[C:6](=[C:7]([CH3:13])[CH:8]=[CH:9][C:10]=2[F:12])[N:5]=[C:4]([C:14]2[CH:19]=[CH:18][CH:17]=[CH:16][N:15]=2)[C:3]=1[CH3:20].[CH3:21][C:22]1([CH3:37])[C:26]2=[N:27][CH:28]=[C:29]([N:31]3[CH2:36][CH2:35][O:34][CH2:33][CH2:32]3)[CH:30]=[C:25]2[NH:24][CH2:23]1.C1(P(C2CCCCC2)C2C=CC=CC=2C2C(C(C)C)=CC(C(C)C)=CC=2C(C)C)CCCCC1.CC(C)([O-])C.[Na+]>C1C=CC(/C=C/C(/C=C/C2C=CC=CC=2)=O)=CC=1.C1C=CC(/C=C/C(/C=C/C2C=CC=CC=2)=O)=CC=1.C1C=CC(/C=C/C(/C=C/C2C=CC=CC=2)=O)=CC=1.[Pd].[Pd].C1(C)C=CC=CC=1>[CH3:21][C:22]1([CH3:37])[C:26]2=[N:27][CH:28]=[C:29]([N:31]3[CH2:36][CH2:35][O:34][CH2:33][CH2:32]3)[CH:30]=[C:25]2[N:24]([C:2]2[C:11]3[C:6](=[C:7]([CH3:13])[CH:8]=[CH:9][C:10]=3[F:12])[N:5]=[C:4]([C:14]3[CH:19]=[CH:18][CH:17]=[CH:16][N:15]=3)[C:3]=2[CH3:20])[CH2:23]1
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

7

Edukt 4

HCID 111557942-Dicyclohexylphosphino-2',4',6'-triisoprophylbiphenylHCID 23676156Sodium t-butoxideHCID 596312654-Chloro-5-fluoro-3,8-dimethyl-2-(pyridin-2-yl)quinolineHCID 672844994-(3,3-dimethyl-2,3-dihydro-1H-pyrrolo[3,2-b]pyridin-6-yl)-morpholine

Produkt 1

HCID 50938605
4-(3,3-dimethyl-6-(4-morpholinyl)-2,3-dihydro-1H-pyrrolo[3,2-b]pyridin-1-yl)-5-fluoro-3,8-dimethyl-2-(2-pyridin-yl)quinoline

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 9811564Bis(dibenzylideneacetone)palladiumKatalysatorHCID 1140TolueneLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
100 °C

Versuchsvorschrift

A mixture of 4-chloro-5-fluoro-3,8-dimethyl-2-(pyridin-2-yl)quinoline (30 mg, 0.11 mmol) (described herein), 4-(3,3-dimethyl-2,3-dihydro-1H-pyrrolo[3,2-b]-pyridin-6-yl)morpholine (29.3 mg, 0.13 mmol) (described herein), Pd2dba3 (9.58 mg, 10.5 μmol), 2-(dicyclohexylphosphino)-2′,4′,6′-tri-i-propyl-1,1′-biphenyl (9.98 mg, 0.021 mmol), sodium tert-butoxide (30.2 mg, 0.314 mmol), and toluene (1.0 mL) was stirred at 100° C. for 18 h, then cooled to rt and concentrated. The resulting residue was taken up in EtOAc, washed with saturated aqueous sodium bicarbonate solution, 1M NaOH, and brine, and the organic layer dried (MgSO4) and concentrated. Chromatography afforded 4-(3,3-dimethyl-6-(4-morpholinyl)-2,3-dihydro-1H-pyrrolo[3,2-b]pyridin-1-yl)-5-fluoro-3,8-dimethyl-2-(2-pyridin-yl)quinoline as a yellow solid. 1H NMR (400 MHz, chloroform-d) δ ppm 8.69-8.76 (1H, m), 8.02-8.07 (1H, m), 7.92 (1H, td, J=7.7, 1.9 Hz), 7.50-7.56 (1H, m), 7.43-7.50 (1H, m), 7.34-7.43 (1H, m), 7.05 (1H, dd, J=12.2, 7.9 Hz), 5.70-5.75 (1H, m), 3.86 (1H, dt, J=8.9, 0.7 Hz), 3.68-3.79 (5H, m), 2.93-3.05 (4H, m), 2.79 (3H, s), 2.50 (3H, s), 1.56 (3H, s), 1.50 (3H, s). Mass Spectrum (ESI) m/e=484 (M+1).

Aufarbeitung

  1. temperaturecooled to rt
  2. concentrationconcentrated
  3. washwashed with saturated aqueous sodium bicarbonate solution, 1M NaOH, and brine
  4. dry with materialthe organic layer dried (MgSO4)
  5. concentrationconcentrated

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-155fbfdb18404ab1bb2aee20331dc4e7
Quelldatensatz
uspto-grants-2014_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08765940B2

Notizen zur Reaktion

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