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1-Ethyl-3-(3'-dimethylaminopropyl)carbodiimide → HCID 86668199, Verbindung

HRID 1623670
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1623670
[Cl:1][C:2]1[CH:3]=[CH:4][C:5]([O:11][CH2:12][C:13]2[CH:18]=[CH:17][CH:16]=[CH:15][CH:14]=2)=[C:6]([CH:10]=1)[C:7]([OH:9])=O.[NH2:19][C:20]1[CH:21]=[C:22]([CH2:26][C:27]([O:29][CH3:30])=[O:28])[CH:23]=[CH:24][CH:25]=1.CCN=C=NCCCN(C)C.CCN(C(C)C)C(C)C>ClCCl>[Cl:1][C:2]1[CH:3]=[CH:4][C:5]([O:11][CH2:12][C:13]2[CH:18]=[CH:17][CH:16]=[CH:15][CH:14]=2)=[C:6]([C:7]([NH:19][C:20]2[CH:21]=[C:22]([CH2:26][C:27]([O:29][CH3:30])=[O:28])[CH:23]=[CH:24][CH:25]=2)=[O:9])[CH:10]=1
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

6

Edukt 4

HCID 159081-Ethyl-3-(3'-dimethylaminopropyl)carbodiimideHCID 81531DiisopropylethylamineHCID 33011592-(Benzyloxy)-5-chlorobenzoic acidHCID 13054266Methyl 3-aminophenylacetate

Produkt 1

HCID 86668199HCID 86668199, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6344
Dichloromethane
Lösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
60 °C

Versuchsvorschrift

A mixture of 5-chloro-2-[(phenylmethyl)oxy]benzoic acid (may be prepared as described in Description 45; 50 mg, 0.19 mmol), methyl (3-aminophenyl)acetate (may be prepared as described in Description 44; 48 mg, 0.29 mmol), EDAC (56 mg, 0.29 mmol), and dichloromethane (3 ml) was heated in the microwave at 60° C. for 40 minutes. DIPEA (53 μl, 0.3 mmol) was added and the mixture was heated at 60° C. in the microwave for another 20 minutes. The reaction mixture was purified by SCX cartridge, eluting with methanol. The fractions were combined and evaporated to give the title compound as an off-white solid. 35 mg.

Aufarbeitung

  1. temperaturethe mixture was heated at 60° C. in the microwave for another 20 minutes
  2. customThe reaction mixture was purified by SCX cartridge
  3. washeluting with methanol
  4. customevaporated

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-53b93fc6fb1e4471837822d1f11d4c2c
Quelldatensatz
uspto-grants-2014_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08778939B2

Notizen zur Reaktion

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