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Diethyl Ether → HCID 178510511, Verbindung

HRID 1627016
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1627016
[NH2:1][C:2]1[N:9]=[CH:8][CH:7]=[C:6]([O:10]C)[C:3]=1[C:4]#[N:5].Br[CH:13]([CH2:16][C:17]([F:20])([F:19])[F:18])[CH:14]=O.CCOCC>CCO>[OH:10][C:6]1[CH:7]=[CH:8][N:9]2[C:13]([CH2:16][C:17]([F:20])([F:19])[F:18])=[CH:14][N:1]=[C:2]2[C:3]=1[C:4]#[N:5]
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 3283Diethyl EtherHCID 27353592-Amino-4-MethoxynicotinonitrileHCID 580811402-Bromo-4,4,4-trifluorobutyraldehyde

Produkt 1

HCID 178510511HCID 178510511, VerbindungAusbeute 19 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 702EthanolLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
150 °C

Versuchsvorschrift

A mixture of compounds D3 (3.31 g, 22.19 mmol) and D8 (6.2 g, 21.86 mmol, 72% purity, calculated by 1H-NMR) in EtOH (10 ml) was subjected to microwave heating at 150° C. for 40 min. After cooling to room temperature, the solvent was evaporated in vacuo. The residue thus obtained was treated with Et2O and a solid precipitated out. The solid thus obtained was filtered off, washed with EtOAc and dried in vacuo to yield compound D9 (1 g, 18%).

Aufarbeitung

  1. temperatureAfter cooling to room temperature
  2. customthe solvent was evaporated in vacuo
  3. customThe residue thus obtained
  4. customa solid precipitated out
  5. customThe solid thus obtained
  6. filtrationwas filtered off
  7. washwashed with EtOAc
  8. customdried in vacuo

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-8e516c843cee4630b7caf54667189512
Quelldatensatz
uspto-grants-2014_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08785486B2

Notizen zur Reaktion

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