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Hydrazine hydrate (1:1) → HCID 21332725, Verbindung

HRID 1629971
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1629971
[CH3:1][O:2][C:3]1[CH:4]=[C:5]([C:11](=O)[CH2:12][CH2:13][N:14](C)C)[CH:6]=[CH:7][C:8]=1[O:9][CH3:10].O.[NH2:19]N>C(O)C>[CH3:1][O:2][C:3]1[CH:4]=[C:5]([C:11]2[CH2:12][CH2:13][NH:14][N:19]=2)[CH:6]=[CH:7][C:8]=1[O:9][CH3:10]
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 24654Hydrazine hydrate (1:1)HCID 2118641-(3,4-Dimethoxyphenyl)-3-(dimethylamino)propan-1-one

Produkt 1

HCID 21332725HCID 21332725, VerbindungAusbeute 95,4 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 702EthanolLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
80 °C

Versuchsvorschrift

To a stirred solution of 1-(3,4-dimethoxyphenyl-3-(dimethylamino)propan-1-one (2.9 g, 0.0122 moles, 1 equiv.) in absolute ethanol was added hydrazine hydrate (99%-100%) (1.18 ml, 0.0244 moles, 2 equiv) drop wise. After that the reaction mixture was refluxed for 4 h at 80° C. under inert atmosphere. Consumption of starting materials was confirmed by LC-MS analysis and TLC. Ethanol and excess hydrazine hydrate was evaporated under reduced pressure and to the crude product was stirred with diethyl ether at RT for 30 mins, filtered washed with ether and finally dried under vacuum to get 2.4 g (95% yield) of the title product as yellow solid.

Aufarbeitung

  1. customConsumption of starting materials
  2. customEthanol and excess hydrazine hydrate was evaporated under reduced pressure and to the crude product
  3. filtrationfiltered
  4. washwashed with ether
  5. customfinally dried under vacuum

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-229cdc57d4a5460b8590adb6594a944a
Quelldatensatz
uspto-grants-2014_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08791114B2

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