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Tert-Butylamine → HCID 13748402, Verbindung

HRID 1632823
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1632823
[O:1]1[CH2:3][CH:2]1[C:4]1[N+:9]([O-:10])=[C:8]2[CH2:11][O:12][CH:13]([C:15]3[CH:20]=[CH:19][CH:18]=[CH:17][CH:16]=3)[O:14][C:7]2=[CH:6][CH:5]=1.[C:21]([NH2:25])([CH3:24])([CH3:23])[CH3:22]>CO>[OH:1][CH:2]([C:4]1[N+:9]([O-:10])=[C:8]2[CH2:11][O:12][CH:13]([C:15]3[CH:16]=[CH:17][CH:18]=[CH:19][CH:20]=3)[O:14][C:7]2=[CH:6][CH:5]=1)[CH2:3][NH:25][C:21]([CH3:24])([CH3:23])[CH3:22]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 6385Tert-ButylamineHCID 13340175HCID 13340175, Verbindung

Produkt 1

HCID 13748402HCID 13748402, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 887MethanolLösungsmittel

Versuchsvorschrift

To 15.0 g. (0.055 mole) of 6-(1,2-epoxyethyl)-2-phenyl-4H-1,3-dioxino[5,4-b]pyridine N-oxide in 200 ml. of methanol was added 30 ml. tert-butylamine and the resulting reaction mixture was heated to the reflux temperature for 3 hours. Solvent and excess tert-butylamine were removed in vacuo to give 13.4 g. (73.6%) of 6-(1-hydroxy-2-tert-butylaminoethyl)-2-phenyl-4H-1,3-dioxino[5,4-b]pyridine N-oxide after recrystallization from ethyl acetate: m.p. 165°-168° C.

Aufarbeitung

  1. temperaturewas heated to the reflux temperature for 3 hours
  2. customSolvent and excess tert-butylamine were removed in vacuo
  3. customto give 13.4 g
  4. custom(73.6%) of 6-(1-hydroxy-2-tert-butylaminoethyl)-2-phenyl-4H-1,3-dioxino[5,4-b]pyridine N-oxide after recrystallization from ethyl acetate

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-3ac49dc6f6c747ee9e9d02a9a1f29eac
Quelldatensatz
uspto-grants-1984_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04477671

Notizen zur Reaktion

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