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Sodium borohydride → HCID 12508669, Verbindung

HRID 1633330
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1633330
[CH3:1][C:2]12[CH:14]([CH2:15][CH3:16])[N:6]([CH:7]([CH2:12][CH3:13])[NH:8][CH:9]1[CH2:10][CH3:11])[CH:5]([CH2:17][CH3:18])[N:4]=[CH:3]2.[BH4-].[Na+]>[OH-].[Na+].C(O)C>[CH2:3]([C:2]1([CH3:1])[CH:9]([CH2:10][CH3:11])[NH:8][CH:7]([CH2:12][CH3:13])[NH:6][CH:14]1[CH2:15][CH3:16])[NH:4][CH2:5][CH2:17][CH3:18]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 2

HCID 4311764Sodium borohydrideHCID 12508656HCID 12508656, Verbindung

Produkt 1

HCID 12508669HCID 12508669, VerbindungAusbeute 90,3 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 14798Sodium HydroxideKatalysatorHCID 702EthanolLösungsmittel

Versuchsvorschrift

To a mixture of 70 grams of 5-methyl-2,6,8,9-tetraethyl-1,3,7-triazabicyclo (3,3,1) non-3-ene, 0.5 grams of sodium hydroxide, and 190 grams of ethanol was added, with stirring, over a 1/2 hour period 9 grams of sodium borohydride. The mixture was stirred for 20 hours at ambient temperature. The ethanol was removed under diminished pressure and the resulting product was added to water and extracted with ether. The ethereal solution, after drying over anh. MgSO4, was evaporated under diminished pressure to yield 64.2 grams of 5-(2-azapentyl)-5-methyl-2,4,6-triethylhexahydropyrimidine, b.p. 138°-150° C./20 torr.

Aufarbeitung

  1. additionwas added
  2. customThe ethanol was removed under diminished pressure
  3. additionthe resulting product was added to water
  4. extractionextracted with ether
  5. dry with materialThe ethereal solution, after drying over anh. MgSO4
  6. customwas evaporated under diminished pressure

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-5641177489ca4d79bf9681b34f631b0a
Quelldatensatz
uspto-grants-1984_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04480095

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