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Water → 5-Chloro-2-(1-piperidyl)benzooxazole

HRID 1636865
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1636865
[NH2:1][C:2]1[CH:7]=[C:6]([Cl:8])[CH:5]=[CH:4][C:3]=1[OH:9].[NH:10]1[CH2:15][CH2:14][CH:13](C(O)=O)[CH2:12][CH2:11]1.O.[OH-].[K+].[C:22]1(C)C(C)=CC=CC=1>>[Cl:8][C:6]1[CH:5]=[CH:4][C:3]2[O:9][C:22]([N:10]3[CH2:11][CH2:12][CH2:13][CH2:14][CH2:15]3)=[N:1][C:2]=2[CH:7]=1
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

6

Edukt 5

HCID 962WaterHCID 37734-Piperidinecarboxylic acidHCID 7237O-XyleneHCID 72652-Amino-4-chlorophenolHCID 14797Potassium Hydroxide

Produkt 1

HCID 2302965-Chloro-2-(1-piperidyl)benzooxazole

Reaktionsbedingungen

Temperatur
180 °C

Versuchsvorschrift

2-Amino-4-chlorophenol (400 mg) and 4-piperidinecarboxylic acid (360 mg) were mixed with polyphosphate (2 g) in xylene (30 ml) and stirred with heating at 180° C. for 2 hours. After cooling to room temperature, the reaction was stopped by adding water. The filtrate was adjusted to pH 12 with 50% potassium hydroxide aqueous solution and extracted with methylene chloride. The organic layer was washed with saturated brine and dried with magnesium sulfate, and then the solvent was evaporated under a reduced pressure to obtain the title compound 5-chloro-2-(1-piperidyl)benzoxazole (218 mg).

Aufarbeitung

  1. temperatureAfter cooling to room temperature
  2. extractionextracted with methylene chloride
  3. washThe organic layer was washed with saturated brine
  4. dry with materialdried with magnesium sulfate
  5. customthe solvent was evaporated under a reduced pressure

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-8612ee9e262f4c3c8b6d3057a84f6d0d
Quelldatensatz
uspto-grants-2000_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US06037342

Notizen zur Reaktion

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