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Ethanol → Tert-butyl 2,4-dioxo-1,3,7-triazaspiro[4.5]decane-7-carboxylate

HRID 1639995
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1639995
O=[C:2]1[CH2:7][CH2:6][CH2:5][N:4]([C:8]([O:10][C:11]([CH3:14])([CH3:13])[CH3:12])=[O:9])[CH2:3]1.[C-]#N.[K+].[C:18](=[O:21])([O-])[O-].[NH4+:22].[NH4+:23].[CH2:24]([OH:26])C>O.C(OCC)(=O)C>[O:26]=[C:24]1[NH:23][C:18](=[O:21])[C:2]2([CH2:7][CH2:6][CH2:5][N:4]([C:8]([O:10][C:11]([CH3:14])([CH3:13])[CH3:12])=[O:9])[CH2:3]2)[NH:22]1
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Komponenten

7

Edukt 4

HCID 702EthanolHCID 9032Potassium CyanideHCID 517111Ammonium CarbonateHCID 2756825Tert-butyl 3-oxopiperidine-1-carboxylate

Produkt 1

HCID 42614218Tert-butyl 2,4-dioxo-1,3,7-triazaspiro[4.5]decane-7-carboxylate

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 962
Water
Lösungsmittel
HCID 8857Ethyl AcetateLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
70 °C

Versuchsvorschrift

A mixture of tert-butyl 3-oxopiperidine-1-carboxylate (0.20 g, 0.0010 mol), potassium cyanide (0.13 g, 0.0020 mol) and ammonium carbonate (0.77 g, 0.0080 mol) in ethanol (4.0 mL, 0.068 mol) and water (2.0 mL) was stirred at 70° C. for 4 h. The mixture was then diluted with ethyl acetate and washed with water, brine, dried and concentrated to give the desired product. LC-MS: 292.0 (M+Na)+.

Aufarbeitung

  1. washwashed with water, brine
  2. customdried
  3. concentrationconcentrated

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-270b8f78de4545c7a1aad7ad8712852a
Quelldatensatz
uspto-grants-2012_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08110581B2

Notizen zur Reaktion

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