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Hydrazine hydrate (1:1) → N-(4-chloro-2-(1-cyclopropylethylcarbamoyl)phenyl)-5-oxopyrazolidine-3-carboxamide

HRID 1641451
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1641451
O.[NH2:2][NH2:3].[Cl:4][C:5]1[CH:10]=[CH:9][C:8]([NH:11][C:12](=[O:19])/[CH:13]=[CH:14]\[C:15](OC)=[O:16])=[C:7]([C:20](=[O:27])[NH:21][CH:22]([CH:24]2[CH2:26][CH2:25]2)[CH3:23])[CH:6]=1>C(O)C>[Cl:4][C:5]1[CH:10]=[CH:9][C:8]([NH:11][C:12]([CH:13]2[CH2:14][C:15](=[O:16])[NH:3][NH:2]2)=[O:19])=[C:7]([C:20](=[O:27])[NH:21][CH:22]([CH:24]2[CH2:26][CH2:25]2)[CH3:23])[CH:6]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 24654Hydrazine hydrate (1:1)HCID 66737717Methyl 4-(4-chloro-2-(1-cyclopropylethylcarbamoyl)phenylamino)-4-oxoisocrotonate

Produkt 1

HCID 44185604N-(4-chloro-2-(1-cyclopropylethylcarbamoyl)phenyl)-5-oxopyrazolidine-3-carboxamideAusbeute 52 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 702EthanolLösungsmittel

Versuchsvorschrift

3.58 g of hydrazine monohydrate was dropwise added to a mixed liquid comprising 25 g of methyl 4-(4-chloro-2-(1-cyclopropylethylcarbamoyl)phenylamino)-4-oxoisocrotonate and 250 ml of ethanol, followed by reflux with heating. After stirring for 5.5 hours, the reaction liquid was stood to cool. The precipitated crystals were subjected to suction filtration. The crystals collected after the filtration were washed with ethyl acetate and then with hexane and air dried to obtain 13 g of the desired product.

Aufarbeitung

  1. temperatureby reflux
  2. temperaturewith heating
  3. customthe reaction liquid
  4. temperatureto cool
  5. filtrationThe precipitated crystals were subjected to suction filtration
  6. customThe crystals collected
  7. filtrationafter the filtration
  8. washwere washed with ethyl acetate
  9. dry with materialwith hexane and air dried

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-32985c6815b94f4b9c062ea26e2d8738
Quelldatensatz
uspto-grants-2012_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08115006B2

Notizen zur Reaktion

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