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Water → 8-(2-chloroethylureido)-3-methyl-4-oxo-2-phenyl-4H-1-benzopyran

HRID 1653806
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1653806
[Cl:1][CH2:2][CH2:3][N:4]=[C:5]=[O:6].[NH2:7][C:8]1[C:17]2[O:16][C:15]([C:18]3[CH:23]=[CH:22][CH:21]=[CH:20][CH:19]=3)=[C:14]([CH3:24])[C:13](=[O:25])[C:12]=2[CH:11]=[CH:10][CH:9]=1.O>CN(C)C=O>[Cl:1][CH2:2][CH2:3][NH:4][C:5](=[O:6])[NH:7][C:8]1[C:17]2[O:16][C:15]([C:18]3[CH:19]=[CH:20][CH:21]=[CH:22][CH:23]=3)=[C:14]([CH3:24])[C:13](=[O:25])[C:12]=2[CH:11]=[CH:10][CH:9]=1
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Komponenten

5

Edukt 3

HCID 962WaterHCID 160352-Chloroethyl isocyanateHCID 199728088-amino-3-methyl-4-oxo-2-phenyl-4H-1-benzopyran

Produkt 1

HCID 677147128-(2-chloroethylureido)-3-methyl-4-oxo-2-phenyl-4H-1-benzopyran

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6228DimethylformamideLösungsmittel

Versuchsvorschrift

4 ml of 2-chloroethylisocyanate were added, under stirring at ambient temperature, to a solution of 3.9 g of 8-amino-3-methyl-4-oxo-2-phenyl-4H-1-benzopyran in 52 ml of anhydrous dimethylformamide. Stirring was continued at 70° C. for 5 hours. Water was added to the reaction mixture, which was then extracted with ethyl acetate. The organic phase was evaporated to dryness in vacuo. The residue was suspended in diethyl ether under stirring. The title product was then filtered off and recrystallized from methanol. Yield 3.74 g, m.p. 213°-214° C.

Aufarbeitung

  1. extractionwas then extracted with ethyl acetate
  2. customThe organic phase was evaporated to dryness in vacuo
  3. stirringunder stirring
  4. filtrationThe title product was then filtered off
  5. customrecrystallized from methanol

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-81482fa0ddb3468c87683afc045d9e6e
Quelldatensatz
uspto-grants-1995_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US05403842

Notizen zur Reaktion

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