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Sodium Iodide → HCID 86748649, Verbindung

HRID 1655015
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1655015
[CH3:1][O:2][C:3]1[CH:4]=[C:5]([C:11]2[CH2:16][CH2:15][NH:14][CH2:13][CH:12]=2)[CH:6]=[CH:7][C:8]=1[O:9][CH3:10].O[C:18]1(C2C=CC(OC)=C(OC)C=2)C[CH2:22][NH:21][CH2:20][CH2:19]1.C1(C)C=CC(S(O)(=O)=[O:41])=CC=1.ClCCCNC([N:52]1[CH2:56][CH2:55][CH2:54][C:53]1=[O:57])=O.C([O-])([O-])=O.[K+].[K+].[Na+].[I-]>CN(C=O)C.C(OCC)(=O)C>[CH3:1][O:2][C:3]1[CH:4]=[C:5]([C:11]2[CH2:16][CH2:15][N:14]([N:21]([CH2:20][CH2:19][CH3:18])[C:22]([CH:54]3[CH2:55][CH2:56][NH:52][C:53]3=[O:57])=[O:41])[CH2:13][CH:12]=2)[CH:6]=[CH:7][C:8]=1[O:9][CH3:10]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

9

Edukt 6

HCID 5238Sodium IodideHCID 6101p-Toluenesulfonic acidHCID 11430Potassium CarbonateHCID 6129904-(3,4-Dimethoxyphenyl)-1,2,3,6-tetrahydropyridineHCID 14441092HCID 14441092, VerbindungHCID 150347144-(3,4-Dimethoxyphenyl)piperidin-4-ol

Produkt 1

HCID 86748649
HCID 86748649, Verbindung
Ausbeute 33,4 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 6228DimethylformamideLösungsmittelHCID 8857Ethyl AcetateLösungsmittel

Versuchsvorschrift

To a solution of 3.76 g of 4-(3,4-dimethoxyphenyl)-1,2,5, 6-tetrahydropyridine (V-7), which was prepared by the reaction of 4-hydroxy-4-(3,4-dimethoxyphenyl)piperidine and p-toluenesulfonic acid, and 2.94 g of 1-(3-chloropropylcarbamoyl)-2-oxopyrrolidine in 35 ml of DMF is added 3.98 g of K2CO3 and 3.22 g of NaI. The reaction mixture is stirred at 100°-105° C. for 6 days under nitrogen gas. After cooling to room temperature, the mixture is diluted with ethyl acetate, washed with brine and dried over MgSO4. After removal of the solvent, the residue is subjected to column chromatography with silica gel, eluting with CH2Cl2 /MeOH (20/1) to prepare 1.78 g (Yield: 33.4%) of the compound (I a-105) as solid. The oxalate is recrystallized from iPrOH-MeOH to prepare needles. mp. 178.0°-182.0° C.

Aufarbeitung

  1. washwashed with brine
  2. dry with materialdried over MgSO4
  3. customAfter removal of the solvent
  4. washeluting with CH2Cl2 /MeOH (20/1)

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-8454f2b4333948a2ab8b49bae6994e04
Quelldatensatz
uspto-grants-1995_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US05410058

Notizen zur Reaktion

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