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Hydrochloric Acid → HCID 178441455, Verbindung

HRID 1655479
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1655479
[CH2:1]([C:5]1[N:9]([CH2:10][C:11]2[CH:16]=[CH:15][C:14]([C:17]3[CH:22]=[CH:21][CH:20]=[CH:19][C:18]=3[C:23]#[N:24])=[CH:13][CH:12]=2)[C:8]2[C:25]([CH3:29])=[CH:26][CH:27]=[CH:28][C:7]=2[N:6]=1)[CH2:2][CH2:3][CH3:4].[N-:30]=[N+:31]=[N-:32].[Na+].[Cl-].[NH4+].Cl>CN(C=O)C.O>[CH2:1]([C:5]1[N:9]([CH2:10][C:11]2[CH:16]=[CH:15][C:14]([C:17]3[CH:22]=[CH:21][CH:20]=[CH:19][C:18]=3[C:23]3[NH:32][N:31]=[N:30][N:24]=3)=[CH:13][CH:12]=2)[C:8]2[C:25]([CH3:29])=[CH:26][CH:27]=[CH:28][C:7]=2[N:6]=1)[CH2:2][CH2:3][CH3:4]
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

7

Edukt 4

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 25517Ammonium ChlorideHCID 33557Sodium AzideHCID 19792145HCID 19792145, Verbindung

Produkt 1

HCID 178441455HCID 178441455, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 962Water
Lösungsmittel
HCID 6228DimethylformamideLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
115 °C

Versuchsvorschrift

A mixture of 2-butyl-1-[(2'-cyanobiphenyl-4-yl)methyl]-7-methylbenzimidazole (0,5 g), sodium azide (1.3 g) and ammonium chloride (1.1 g) in DMF (5 ml) was stirred for 3.5 days at 110-120° C. To the reaction mixture was added water, which was made acidic (pH 3-4) with 1N-HCl, followed by extraction with ethyl acetate. The organic layer was washed with water and dried. The solvent was distilled off, and the residue was purified by column chromatography on silica gel to give crystals. Recrystallization from ethyl acetate-methanol afforded colorless crystals (0.36 g, 62%),

Aufarbeitung

  1. extractionfollowed by extraction with ethyl acetate
  2. washThe organic layer was washed with water
  3. customdried
  4. distillationThe solvent was distilled off
  5. customthe residue was purified by column chromatography on silica gel
  6. customto give crystals
  7. customRecrystallization from ethyl acetate-methanol afforded colorless crystals (0.36 g, 62%)

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-49811bd16a82404d9e36a0d9b0b39a45
Quelldatensatz
uspto-grants-1993_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US05250554

Notizen zur Reaktion

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