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4,6-dichloro-N,N-diphenyl-1,3,5-triazin-2-amine → HCID 21532962, Verbindung

HRID 1657349
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1657349
[C:1]1([N:7]([C:16]2[CH:21]=[CH:20][CH:19]=[CH:18][CH:17]=2)[C:8]2[N:13]=[C:12](Cl)[N:11]=[C:10](Cl)[N:9]=2)[CH:6]=[CH:5][CH:4]=[CH:3][CH:2]=1.[C:22]1([NH:28][C:29]#[N:30])[CH:27]=[CH:26][CH:25]=[CH:24][CH:23]=1.[Na]>CC(C)=O.O>[C:1]1([N:7]([C:16]2[CH:21]=[CH:20][CH:19]=[CH:18][CH:17]=2)[C:8]2[N:13]=[C:12]([N:28]([C:29]#[N:30])[C:22]3[CH:27]=[CH:26][CH:25]=[CH:24][CH:23]=3)[N:11]=[C:10]([N:7]([C:8]#[N:9])[C:1]3[CH:6]=[CH:5][CH:4]=[CH:3][CH:2]=3)[N:9]=2)[CH:6]=[CH:5][CH:4]=[CH:3][CH:2]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 2

HCID 276474,6-dichloro-N,N-diphenyl-1,3,5-triazin-2-amineHCID 86733498HCID 86733498, Verbindung

Produkt 1

HCID 21532962HCID 21532962, VerbindungAusbeute 106,1 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 180AcetoneLösungsmittelHCID 962WaterLösungsmittel

Versuchsvorschrift

To a solution of 31.7g (0.10 mole) of a 2-diphenylamino-4,6-dichloro-s-triazine in 325 ml of acetone at room temperature was added dropwise to a solution of 0.20 mole of sodium phenylcyanamide in 100 ml of water over a 30 minute period. After stirring for 1 hour at room temperature, the reaction mixture was heated at reflux overnight. After cooling the reaction mixture was filtered. The residue was washed with water, acetone and dried to give 25.5g of crude product. Recrystallization from 1500 ml of acetonitrile gave 20.9g of pure DPNCT, m.p. 280°-284°.

Aufarbeitung

  1. temperaturethe reaction mixture was heated
  2. temperatureat reflux overnight
  3. temperatureAfter cooling the reaction mixture
  4. filtrationwas filtered
  5. washThe residue was washed with water, acetone
  6. customdried

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-674772419f4444618c71eb8fffd54b40
Quelldatensatz
uspto-grants-1976_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US03960783

Notizen zur Reaktion

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