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Acetone → HCID 12223714, Verbindung

HRID 1658060
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1658060
[F:1][C:2]([F:23])([F:22])[C:3]1[CH:16]=[CH:15][C:14]2[S:13][C:12]3[C:7]4=[C:8]([C:17](=[O:21])[NH:18][C:19](=[S:20])[N:6]4[C:5]=2[CH:4]=1)[CH:9]=[CH:10][CH:11]=3.[OH-].[K+].[CH3:26]C(C)=O.CI>O>[CH3:26][S:20][C:19]1[N:6]2[C:7]3[C:12]([S:13][C:14]4[CH:15]=[CH:16][C:3]([C:2]([F:1])([F:22])[F:23])=[CH:4][C:5]=42)=[CH:11][CH:10]=[CH:9][C:8]=3[C:17](=[O:21])[N:18]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

6

Edukt 4

HCID 180AcetoneHCID 6328Methyl iodideHCID 14797Potassium HydroxideHCID 12223713HCID 12223713, Verbindung

Produkt 1

HCID 12223714HCID 12223714, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 962WaterLösungsmittel2×

Versuchsvorschrift

10-Trifluoromethyl-1H-pyrimido[5,4,3-kl]phenothiazine-3-one-1(2H)-thione (53.6 g., 0.152 mol.) was added to a stirred solution of 8.95 g. (0.160 mol.) of potassium hydroxide in 1680 ml. of acetone and 720 ml. of water. After all the solid had dissolved and a clear yellow solution formed, 22.8 g. (10 ml., 0.160 mol.) of methyl iodide was added in one portion. The reaction mixture was stirred at 25° for 18 hours, diluted with 1000 ml. of water and chilled in an ice-bath for several hours. The resulting light yellow solid was collected by filtration and washed with water to give 1-methylmercapto-10-trifluoromethyl-3H-pyrimido[5,4,3-kl]phenothiazine-3-one, m.p. 229°-231° (ethanol).

Aufarbeitung

  1. dissolutionAfter all the solid had dissolved
  2. customa clear yellow solution formed
  3. additiondiluted with 1000 ml
  4. filtrationThe resulting light yellow solid was collected by filtration
  5. washwashed with water

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-4e2b4c933d614fffae55a6cf8bf5b2ad
Quelldatensatz
uspto-grants-1976_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US03962438

Notizen zur Reaktion

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