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HCID 178469258, Verbindung → HCID 178469256, Verbindung

HRID 1658524
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1658524
[CH:1]([NH:5][C:6]1[C:11]([N+:12]([O-])=O)=[C:10]([SH:15])[N:9]=[C:8]([CH3:16])[C:7]=1[C:17]([O:19][CH2:20][CH3:21])=[O:18])([CH2:3][CH3:4])[CH3:2]>[Fe].C(O)(=O)C>[NH2:12][C:11]1[C:6]([NH:5][CH:1]([CH2:3][CH3:4])[CH3:2])=[C:7]([C:17]([O:19][CH2:20][CH3:21])=[O:18])[C:8]([CH3:16])=[N:9][C:10]=1[SH:15]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 1

HCID 178469258HCID 178469258, Verbindung

Produkt 1

HCID 178469256HCID 178469256, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 23925IronKatalysatorHCID 176Acetic AcidLösungsmittel

Versuchsvorschrift

6.2 g. of 4-sec.butylamino-6-mercapto-2-methyl-5-nitropyridine-3-carboxylic acid, ethyl ester are dissolved in 50 ml. of acetic acid. Iron dust is added carefully at reflux temperature until the mixture is colorless. The excess of iron is filtered off and the filtrate is evaporated to dryness. The oily residue is dissolved in 10 ml. of methanol and precipitated by the addition of aqueous ammonia to obtain 5-amino-4-sec.butylamino-6-mercapto-2-methylpyridine-3-carboxylic acid, ethyl ester, yield 3 g. (53%); m.p. 88°-89° (ethyl acetate).

Aufarbeitung

  1. temperatureat reflux temperature until the mixture
  2. filtrationThe excess of iron is filtered off
  3. customthe filtrate is evaporated to dryness
  4. dissolutionThe oily residue is dissolved in 10 ml
  5. customof methanol and precipitated by the addition of aqueous ammonia

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-5b50792b90814ca795934a83d214c8ce
Quelldatensatz
uspto-grants-1976_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US03965108

Notizen zur Reaktion

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