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Water → HCID 178444732, Verbindung

HRID 1659781
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1659781
[N-:1]=[N+:2]=[N-:3].[Na+].O.[CH2:6]([NH:12][C:13](=[S:16])SC)[CH2:7][CH2:8][CH2:9][CH2:10][CH3:11]>C(O)C>[CH2:6]([N:12]1[C:13]([SH:16])=[N:3][N:2]=[N:1]1)[CH2:7][CH2:8][CH2:9][CH2:10][CH3:11]
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 962WaterHCID 33557Sodium AzideHCID 15917037Methyl hexyldithiocarbamate

Produkt 1

HCID 178444732HCID 178444732, VerbindungAusbeute 103 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 702EthanolLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
90 °C

Versuchsvorschrift

Sodium azide (155.9 g.) and water (0.8 l.) were added under stirring to a solution of methyl N-hexyldithiocarbamate (430 g.) in ethanol (1.7 l.) and the resulting mixture was refluxed for 3.5 hours at 90° C. Ethanol was distilled off from the reaction mixture and the residue was washed with diethyl ether (1 l.), adjusted to pH 2.0 with conc. hydrochloric acid and extracted with diethyl ether (1 l.). The extract was washed with water, dried over magnesium sulfate and concentrated to give an oil of 1-hexyl-1H-tetrazole-5-thiol (431.3 g.).

Aufarbeitung

  1. distillationEthanol was distilled off from the reaction mixture
  2. washthe residue was washed with diethyl ether (1 l.)
  3. extractionextracted with diethyl ether (1 l.)
  4. washThe extract was washed with water
  5. dry with materialdried over magnesium sulfate
  6. concentrationconcentrated

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-43e9c1b6de8b4c749f294cdcaf08dd79
Quelldatensatz
uspto-grants-1981_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04304770

Notizen zur Reaktion

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