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4-Methylmorpholine → HCID 66766929, Verbindung

HRID 1661993
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1661993
[F:1][C:2]1[CH:26]=[C:25]([N+:27]([O-:29])=[O:28])[CH:24]=[CH:23][C:3]=1[O:4][C:5]1[CH:6]=[C:7]2[C:11](=[CH:12][C:13]=1[C:14](O)=[O:15])[N:10]([CH:17]1[CH2:22][CH2:21][CH2:20][CH2:19][O:18]1)[N:9]=[CH:8]2.[O:30]1[CH2:35][CH2:34][CH:33]([NH2:36])[CH2:32][CH2:31]1.CCN=C=NCCCN(C)C.C1C=CC2N(O)N=NC=2C=1.CN1CCOCC1>CN(C=O)C.CCOC(C)=O>[F:1][C:2]1[CH:26]=[C:25]([N+:27]([O-:29])=[O:28])[CH:24]=[CH:23][C:3]=1[O:4][C:5]1[CH:6]=[C:7]2[C:11](=[CH:12][C:13]=1[C:14]([NH:36][CH:33]1[CH2:34][CH2:35][O:30][CH2:31][CH2:32]1)=[O:15])[N:10]([CH:17]1[CH2:22][CH2:21][CH2:20][CH2:19][O:18]1)[N:9]=[CH:8]2
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

8

Edukt 5

HCID 79724-MethylmorpholineHCID 159081-Ethyl-3-(3'-dimethylaminopropyl)carbodiimideHCID 757711-HydroxybenzotriazoleHCID 4192234-AminotetrahydropyranHCID 66766833HCID 66766833, Verbindung

Produkt 1

HCID 66766929HCID 66766929, Verbindung
Ausbeute 81,2 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 6228DimethylformamideLösungsmittelHCID 8857Ethyl AcetateLösungsmittel

Versuchsvorschrift

The solution of 5-(2-fluoro-4-nitrophenoxy)-1-(tetrahydro-2H-pyran-2-yl)-1H-indazole-6-carboxylic acid (0.5 g, 1.25 mmol), tetrahydropyran-4-ylamine (0.13 g, 1.25 mmol), EDCI (0.24 g, 1.25 mmol), HOBT (0.17 g, 1.25 mmol), N-methylmorpholine (0.5 mL) in DMF (5 mL) is stirred at RT overnight. Then the reaction mixture is partitioned with saturated aqueous NH4Cl (20 mL) and EtOAc (50 mL). The organic phase is separated, dried over MgSO4, and concentrated. The residue is purified by silica gel column chromatography eluting with PE:EtOAc (1:1) to provide the product (0.49 g, 81.2% yield). MS (m/z): 485.1 (M+H).

Aufarbeitung

  1. customThen the reaction mixture is partitioned with saturated aqueous NH4Cl (20 mL) and EtOAc (50 mL)
  2. customThe organic phase is separated
  3. dry with materialdried over MgSO4
  4. concentrationconcentrated
  5. customThe residue is purified by silica gel column chromatography
  6. washeluting with PE

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-e1bd8751102d4f6b86dc55a380c5791d
Quelldatensatz
uspto-grants-2011_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08030302B2

Notizen zur Reaktion

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