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Hydrochloric Acid → 1-(4-Fluoro-3-methylphenyl)-2-methylpropan-2-amine

HRID 1666168
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1666168
[F:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([CH2:8][C:9]([NH:12]C=O)([CH3:11])[CH3:10])=[CH:4][C:3]=1[CH3:15].Cl.[OH-].[Na+]>O>[F:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([CH2:8][C:9]([NH2:12])([CH3:10])[CH3:11])=[CH:4][C:3]=1[CH3:15]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 14798Sodium HydroxideHCID 22063477HCID 22063477, Verbindung

Produkt 1

HCID 220634761-(4-Fluoro-3-methylphenyl)-2-methylpropan-2-amine

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 962WaterLösungsmittel2×

Versuchsvorschrift

4.3 g (20.6 mmol) of N-[2-(4-fluoro-3-methylphenyl)-1,1-dimethylethyl]formamide, 20 mL concentrated hydrochloric acid, and 20 mL water are refluxed for 2 hours. The reaction mixture is diluted with water, made alkaline with concentrated sodium hydroxide solution, and extracted with dichloromethane. The organic phases are dried with sodium sulfate and evaporated down. The residue is dissolved in ethyl acetate, combined with ethereal hydrochloric acid, and cooled. The crystals precipitated are suction filtered and washed with diethyl ether and dried. White solid. Yield: 3.9 g (87%, hydrochloride); melting point 196° C.-198° C.

Aufarbeitung

  1. extractionextracted with dichloromethane
  2. dry with materialThe organic phases are dried with sodium sulfate
  3. customevaporated down
  4. dissolutionThe residue is dissolved in ethyl acetate
  5. temperaturecooled
  6. customThe crystals precipitated
  7. filtrationare suction filtered
  8. washwashed with diethyl ether
  9. customdried

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-2a88233a08604ed4b36afcfa1ab98a1c
Quelldatensatz
uspto-grants-2011_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08044046B2

Notizen zur Reaktion

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