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Potassium Carbonate → HCID 178516223, Verbindung

HRID 1672724
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1672724
[O:1]=[C:2]1[CH2:6][CH2:5][CH2:4][N:3]1[C@@H:7]1[CH2:12][CH2:11][C@H:10]([O:13]C(=O)C2C=CC([N+]([O-])=O)=CC=2)[CH2:9][CH2:8]1.C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+]>CO.O>[OH:13][C@@H:10]1[CH2:9][CH2:8][C@H:7]([N:3]2[CH2:4][CH2:5][CH2:6][C:2]2=[O:1])[CH2:12][CH2:11]1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 2

HCID 11430Potassium CarbonateHCID 178525740HCID 178525740, Verbindung

Produkt 1

HCID 178516223HCID 178516223, VerbindungAusbeute 83 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 887MethanolLösungsmittelHCID 962WaterLösungsmittel

Versuchsvorschrift

Dissolve cis-4-nitro-benzoic acid 4-(2-oxo-pyrrolidin-1-yl)-cyclohexyl ester (87.9 g, 264 mmol) in methanol (1.35 L) and water (150 mL) and treat with potassium carbonate (109.5 g, 800 mmol). Stir at room temperature overnight to give a white precipitate. Evaporate to dryness. Remove excess water by mixing with ethanol and concentrating to dryness under vacuum. Repeat this procedure. Stir in tetrahydrofuran (1 L) for 1 hour then filter. Evaporate the filtrate to an oil and crystallize from diethyl ether (100 mL) to afford 40 g (83%) of the title compound.

Aufarbeitung

  1. customto give a white precipitate
  2. customEvaporate to dryness
  3. additionRemove excess water by mixing with ethanol
  4. concentrationconcentrating to dryness under vacuum
  5. stirringStir in tetrahydrofuran (1 L) for 1 hour
  6. filtrationthen filter
  7. customEvaporate the filtrate to an oil
  8. customcrystallize from diethyl ether (100 mL)

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-5c0def81b1884df89e2f617a91f8a476
Quelldatensatz
uspto-grants-2011_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07998999B2

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