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Sodium hydride → HCID 57878591, Verbindung

HRID 1672733
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1672733
Cl[CH2:2][CH2:3][CH2:4][C:5]([NH:7][CH:8]1[CH2:13][CH2:12][C:11]([F:15])([F:14])[CH2:10][CH2:9]1)=[O:6].[H-].[Na+]>C1COCC1.CCOCC>[F:14][C:11]1([F:15])[CH2:12][CH2:13][CH:8]([N:7]2[CH2:2][CH2:3][CH2:4][C:5]2=[O:6])[CH2:9][CH2:10]1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 2

HCID 24758Sodium hydrideHCID 578785924-chloro-N-(4,4-difluoro-cyclohexyl)-butyramide

Produkt 1

HCID 57878591HCID 57878591, VerbindungAusbeute 55 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 3283Diethyl EtherLösungsmittelHCID 8028TetrahydrofuranLösungsmittel

Versuchsvorschrift

Heat the mixture of 4-chloro-N-(4,4-difluoro-cyclohexyl)-butyramide (0.41 g, 1.7 mmol) and 0.69 g of NaH in 17 mL of THF to 70° C. for overnight. Dilute the reaction mixture with Et2O. Filter the precipitate through a pad of celite. Wash the organic layer with saturated aqueous NaCl, dry over Na2SO4, filter and concentrate. Purify the crude material by chromatography to afford 0.19 g of the title compound: mass spectrum (m/z): 204 (M+1).

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Aufarbeitung

  1. temperatureHeat
  2. filtrationFilter the precipitate through a pad of celite
  3. washWash the organic layer with saturated aqueous NaCl
  4. dry with materialdry over Na2SO4
  5. filtrationfilter
  6. concentrationconcentrate
  7. customPurify the crude material by chromatography

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-13f9f43141344101b2d011c323a997b5
Quelldatensatz
uspto-grants-2011_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07998999B2

Notizen zur Reaktion

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