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Morpholine → HCID 136146705, Verbindung

HRID 1674139
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1674139
[CH2:1]([C:5]1[N:6]=[C:7]([CH3:35])[N:8]([CH2:31][C:32]([OH:34])=O)[C:9](=[O:30])[C:10]=1[CH2:11][C:12]1[CH:17]=[CH:16][C:15]([C:18]2[CH:23]=[CH:22][CH:21]=[CH:20][C:19]=2[C:24]2[NH:28][C:27](=[O:29])[O:26][N:25]=2)=[CH:14][CH:13]=1)[CH2:2][CH2:3][CH3:4].[NH:36]1[CH2:41][CH2:40][O:39][CH2:38][CH2:37]1.ON1C2C=CC=CC=2N=N1.Cl.C(N=C=NCCCN(C)C)C>C(OCC)(=O)C.CN(C)C=O>[CH2:1]([C:5]1[N:6]=[C:7]([CH3:35])[N:8]([CH2:31][C:32]([N:36]2[CH2:41][CH2:40][O:39][CH2:38][CH2:37]2)=[O:34])[C:9](=[O:30])[C:10]=1[CH2:11][C:12]1[CH:17]=[CH:16][C:15]([C:18]2[CH:23]=[CH:22][CH:21]=[CH:20][C:19]=2[C:24]2[NH:28][C:27](=[O:29])[O:26][N:25]=2)=[CH:14][CH:13]=1)[CH2:2][CH2:3][CH3:4]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

7

Edukt 4

HCID 8083MorpholineHCID 757711-HydroxybenzotriazoleHCID 27239391,3-Propanediamine, N'-(ethylcarbonimidoyl)-N,N-dimethyl-, monohydrochlorideHCID 136146939HCID 136146939, Verbindung

Produkt 1

HCID 136146705HCID 136146705, VerbindungAusbeute 59 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 6228DimethylformamideLösungsmittel
HCID 8857Ethyl AcetateLösungsmittel

Versuchsvorschrift

A mixture of [4-butyl-2-methyl-6-oxo-5-{[2′-(5-oxo-4,5-dihydro-1,2,4-oxadiazol-3-yl)biphenyl-4-yl]methyl}pyrimidin-1(6H)-yl]acetic acid (0.12 g), morpholine (0.033 g), 1-hydroxybenzotriazole (0.035 g), 1-ethyl-3-(3-dimethylaminopropyl)carbodiimide hydrochloride (0.05 g) and N,N-dimethylformamide (3 mL) was stirred at room temperature for 15 hr. The reaction mixture was diluted with ethyl acetate, washed with diluted hydrochloric acid and then with saturated brine, and dried over anhydrous magnesium sulfate. The solvent was evaporated under reduced pressure and the residue was purified by silica gel column chromatography to give the title compound as colorless crystals (0.080 g, 59%).

Aufarbeitung

  1. washwashed with diluted hydrochloric acid
  2. dry with materialwith saturated brine, and dried over anhydrous magnesium sulfate
  3. customThe solvent was evaporated under reduced pressure
  4. customthe residue was purified by silica gel column chromatography

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-c31467ce9d2d4eda84bb10688e81a3e5
Quelldatensatz
uspto-grants-2011_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07998968B2

Notizen zur Reaktion

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