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HCID 86735514, Verbindung → HCID 178469946, Verbindung

HRID 1678849
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1678849
[CH3:1][N:2]1[C:6]([N:7]2[C:11]([C:12](OCC)=[O:13])=[C:10]([C:17]([O:19][CH2:20][CH3:21])=[O:18])[CH:9]=[N:8]2)=[C:5]([N+:22]([O-])=O)[C:4]([CH3:25])=[N:3]1.[H][H]>[C].[Pd].C(O)(=O)C>[OH:13][C:12]1[C:11]2[N:7]([N:8]=[CH:9][C:10]=2[C:17]([O:19][CH2:20][CH3:21])=[O:18])[C:6]2[N:2]([CH3:1])[N:3]=[C:4]([CH3:25])[C:5]=2[N:22]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 2

HCID 86735514HCID 86735514, VerbindungHCID 178418361HCID 178418361, Verbindung

Produkt 1

HCID 178469946HCID 178469946, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 178418390HCID 178418390, VerbindungKatalysatorHCID 176Acetic AcidLösungsmittel

Versuchsvorschrift

50 gms. of 1-(1,3-dimethyl-4-nitro-1H-pyrazol-5-yl)-1H-pyrazole-4,5-dicarboxylic acid, diethyl ester, are hydrogenated with 0.2 gms. of palladium-carbon in 100 ml. of glacial acetic acid at 60° until the uptake of hydrogen stops. On cooling, the product, 5-hydroxy-1,3-dimethyl-1H-dipyrazolo[1,5-a:4',3'-e]pyrazine-6-carboxylic acid, ethyl ester, crystallizes in the form of white filamentous needles. On evaporating the solvent, the product is recrystallized from dimethylformamide, yield 22 gms. of white needles, m.p. 246°-247°.

Aufarbeitung

  1. customat 60°
  2. temperatureOn cooling
  3. customthe product, 5-hydroxy-1,3-dimethyl-1H-dipyrazolo[1,5-a:4',3'-e]pyrazine-6-carboxylic acid, ethyl ester, crystallizes in the form of white filamentous needles
  4. customOn evaporating the solvent
  5. customthe product is recrystallized from dimethylformamide, yield 22 gms

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-c8c6648c2b0147b69e7ebe4aeba91437
Quelldatensatz
uspto-grants-1978_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04077956

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