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Water → HCID 457730, Verbindung

HRID 1683149
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1683149
[CH3:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][N:5]=[C:4]2[C:8]3[CH:9]=[CH:10][CH:11]=[CH:12][C:13]=3[C:14](=[O:15])[C:3]=12.[OH2:16]>C(Cl)(Cl)Cl>[CH3:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][N+:5]([O-:16])=[C:4]2[C:8]3[CH:9]=[CH:10][CH:11]=[CH:12][C:13]=3[C:14](=[O:15])[C:3]=12
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Komponenten

4

Edukt 2

HCID 962WaterHCID 72584Onychine

Produkt 1

HCID 457730HCID 457730, VerbindungAusbeute 90,5 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6212ChloroformLösungsmittel2×

Versuchsvorschrift

A solution of 12.7 g (0.065 mol) of 4-methyl-5H-indeno[3,2-b]-pyridin-5-one in 550 ml of chloroform was added dropwise at 25° C. to a solution of 13 g (0.066 mol) of water-moist 3-chloroperbenzoic acid in 500 ml of chloroform. After stirring at room temperature for 12 hours, the mixture was washed twice with 50 ml each of a saturated aqueous sodium hydrogen carbonate solution and then with water, dried over Na2SO4 and concentrated under reduced pressure. The residue was crystallized at 0° C. using 20 ml of diethyl ether. 12.4 g (90.5% of theory) of 4-methyl-5H-indeno[3,2-b]pyridin-5-one-N-oxide were obtained as white crystals of m.p. 218°-220° C.

Aufarbeitung

  1. washthe mixture was washed twice with 50 ml each of a saturated aqueous sodium hydrogen carbonate solution
  2. dry with materialwith water, dried over Na2SO4
  3. concentrationconcentrated under reduced pressure
  4. customThe residue was crystallized at 0° C.

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-18e1a876342e4166adbb50e76fdc670c
Quelldatensatz
uspto-grants-1997_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US05637554

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