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Dicyclohexylcarbodiimide → HCID 11648626, Verbindung

HRID 1685534
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1685534
[CH:1]1([CH2:6][CH:7]([C:11]2[CH:16]=[CH:15][C:14]([S:17]([CH3:20])(=[O:19])=[O:18])=[CH:13][CH:12]=2)[C:8]([OH:10])=O)[CH2:5][CH2:4][CH2:3][CH2:2]1.C1C=CC2N(O)N=NC=2C=1.C1CCC(N=C=NC2CCCCC2)CC1.[CH2:46]([O:48][C:49](=[O:58])[CH2:50][C:51]1[N:52]=[C:53]([NH2:57])[S:54][C:55]=1[CH3:56])[CH3:47].CCN(C(C)C)C(C)C>CN(C=O)C.C(Cl)Cl>[CH2:46]([O:48][C:49](=[O:58])[CH2:50][C:51]1[N:52]=[C:53]([NH:57][C:8](=[O:10])[CH:7]([C:11]2[CH:16]=[CH:15][C:14]([S:17]([CH3:20])(=[O:19])=[O:18])=[CH:13][CH:12]=2)[CH2:6][CH:1]2[CH2:2][CH2:3][CH2:4][CH2:5]2)[S:54][C:55]=1[CH3:56])[CH3:47]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

8

Edukt 5

HCID 10868DicyclohexylcarbodiimideHCID 757711-HydroxybenzotriazoleHCID 81531DiisopropylethylamineHCID 120694893-Cyclopentyl-2-(4-methanesulfonyl-phenyl)propionic acidHCID 18526060ethyl 2-(2-amino-5-methylthiazol-4-yl)acetate

Produkt 1

HCID 11648626
HCID 11648626, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 6228DimethylformamideLösungsmittel2×HCID 6344DichloromethaneLösungsmittel

Versuchsvorschrift

To a solution of 3-cyclopentyl-2-(4-methanesulfonylphenyl)propionic acid (200 mg, 0.67 mmol) in a mixture of dry methylene chloride (5 mL) and dry DMF (1 mL) were added HOBT (20 mg) and DCC (155 mg, 0.75 mmol), and the mixture was stirred at room temperature for 2 h. A solution of (2-amino-5-methyl-thiazol-4-yl)-acetic acid ethyl ester (220 mg, 0.78 mmol) and DIPEA (135 μl, 102 mg, 0.79 mmol) in dry DMF (1 mL) was added to the reaction mixture and stirring was continued for 18 h at room temperature. The mixture was evaporated in vacuo and the residue purified on a silica gel column (heptan:ethyl acetate (7:3)) to give {2-[3-cyclopentyl-2-(4-methanesulfonyl-phenyl)-propionylamino]-5-methyl-thiazol-4-yl}-acetic acid ethyl ester. Yield: 120 mg (37%). 1H-NMR (CDCl3): δ 8.86 (broad s, 1H), 7.91 (d, 2H), 7.52 (d, 2H), 4.14 (q, 2H), 3.66 (t, 1H), 3.57 (s, 2H), 3.07 (s, 3H), 2.32 (s, 3H), 2.25-2.18 (m, 1H), 1.93-1.86 (m, 1H), 1.81-1.43 (m, 7H), 1.24 (t, 3H), 1.16-1.06 (m, 2H); HPLC-MS: m/z=480 (M+1); Rt=4.09 min.

Aufarbeitung

  1. stirringstirring
  2. waitwas continued for 18 h at room temperature
  3. customThe mixture was evaporated in vacuo
  4. customthe residue purified on a silica gel column (heptan:ethyl acetate (7:3))

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-efad11f383a44b358775a937763c5b1b
Quelldatensatz
uspto-grants-2012_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08148412B2

Notizen zur Reaktion

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