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Isobutylamine → 4-Amino-N-[2-(isobutylamino)ethyl]-2-[(4-methoxy-3,5-dimethylpyridin-2-yl)methyl]-7,8-dihydro-2H-6-thia-1,2,3,5-tetraazaacenaphthylene-7-carboxamide

HRID 1693278
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1693278
[NH2:1][C:2]1[N:3]=[C:4]2[C:13]3[C:7]([CH2:8][CH:9]([C:14]([NH:16][CH2:17][CH2:18]Cl)=[O:15])[S:10][C:11]=3[N:12]=1)=[N:6][N:5]2[CH2:20][C:21]1[C:26]([CH3:27])=[C:25]([O:28][CH3:29])[C:24]([CH3:30])=[CH:23][N:22]=1.[CH2:31]([NH2:35])[CH:32]([CH3:34])[CH3:33]>O1CCOCC1>[NH2:1][C:2]1[N:3]=[C:4]2[C:13]3[C:7]([CH2:8][CH:9]([C:14]([NH:16][CH2:17][CH2:18][NH:35][CH2:31][CH:32]([CH3:34])[CH3:33])=[O:15])[S:10][C:11]=3[N:12]=1)=[N:6][N:5]2[CH2:20][C:21]1[C:26]([CH3:27])=[C:25]([O:28][CH3:29])[C:24]([CH3:30])=[CH:23][N:22]=1
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Komponenten

4

Edukt 2

HCID 6558IsobutylamineHCID 593114214-Amino-N-(2-chloroethyl)-2-[(4-methoxy-3,5-dimethylpyridin-2-yl)methyl]-7,8-dihydro-2H-6-thia-1,2,3,5-tetraazaacenaphthylene-7-carboxamide

Produkt 1

HCID 593115264-Amino-N-[2-(isobutylamino)ethyl]-2-[(4-methoxy-3,5-dimethylpyridin-2-yl)methyl]-7,8-dihydro-2H-6-thia-1,2,3,5-tetraazaacenaphthylene-7-carboxamideAusbeute 28 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 31275
1,4-Dioxane
Lösungsmittel

Versuchsvorschrift

A mixture composed of 4-amino-N-(2-chloroethyl)-2-[(4-methoxy-3,5-dimethylpyridin-2-yl)methyl]-7,8-dihydro-2H-6-thia-1,2,3,5-tetraazaacenaphthylene-7-carboxamide of Example 16 (20 mg), isobutylamine (0.8 mL) and dioxane (3 mL) was heated under reflux for 16 hours, and then the reaction mixture was concentrated under reduced pressure. The resulting residue was purified by reversed phase liquid chromatography to obtain the title compound (6 mg, 28%) as a solid.

Aufarbeitung

  1. temperaturewas heated
  2. temperatureunder reflux for 16 hours
  3. concentrationthe reaction mixture was concentrated under reduced pressure
  4. customThe resulting residue was purified by reversed phase liquid chromatography

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-5047bebc846a4beeb484a079586b4651
Quelldatensatz
uspto-grants-2012_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08158638B2

Notizen zur Reaktion

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