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Ethanolamine → 7-Chloro-3-[4-(2-hydroxyethylcarbamoyl)-benzyl]-4-oxo-1-phenyl-1,4-dihydro-quinoline-2-carboxylic acid methyl ester

HRID 1697073
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1697073
[CH3:1][O:2][C:3]([C:5]1N(C2C=CC=CC=2)[C:7]2[C:12]([C:13](=[O:25])[C:14]=1[CH2:15][C:16]1[CH:21]=[CH:20][C:19]([C:22]([OH:24])=O)=[CH:18][CH:17]=1)=[CH:11][CH:10]=[C:9]([Cl:26])[CH:8]=2)=[O:4].[NH2:33][CH2:34][CH2:35][OH:36].[CH:37]1[CH:38]=[CH:39][C:40]2[N:45](O)N=N[C:41]=2[CH:42]=1.CCN=C=NCCCN(C)C.CCN(C(C)C)C(C)C>C(Cl)Cl.CN(C=O)C>[CH3:1][O:2][C:3]([C:5]1[N:45]([C:40]2[CH:39]=[CH:38][CH:37]=[CH:42][CH:41]=2)[C:7]2[C:12]([C:13](=[O:25])[C:14]=1[CH2:15][C:16]1[CH:21]=[CH:20][C:19]([C:22](=[O:24])[NH:33][CH2:34][CH2:35][OH:36])=[CH:18][CH:17]=1)=[CH:11][CH:10]=[C:9]([Cl:26])[CH:8]=2)=[O:4]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

8

Edukt 5

HCID 700EthanolamineHCID 159081-Ethyl-3-(3'-dimethylaminopropyl)carbodiimideHCID 757711-HydroxybenzotriazoleHCID 81531DiisopropylethylamineHCID 251817183-(4-Carboxybenzyl)-7-chloro-4-oxo-1-phenyl-1,4-dihydroquinoline-2-carboxylic acid methyl ester

Produkt 1

HCID 25104303
7-Chloro-3-[4-(2-hydroxyethylcarbamoyl)-benzyl]-4-oxo-1-phenyl-1,4-dihydro-quinoline-2-carboxylic acid methyl ester
Ausbeute 54,5 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 6228DimethylformamideLösungsmittelHCID 6344DichloromethaneLösungsmittel

Versuchsvorschrift

A mixture of 3-(4-carboxybenzyl)-7-chloro-4-oxo-1-phenyl-1,4-dihydroquinoline-2-carboxylic acid methyl ester (167 mg, 0.37 mmol), 2-aminoethanol (34 mg, 0.56 mmol), HOBt (50 mg), EDCI (142 mg, 0.74 mmol) and DIPEA (0.5 mL) in DCM (10 mL) and DMF (0.4 mL) was stirred at RT for 2 h. The reaction mixture was then partitioned between water and EtOAc. The organic layer was separated, washed twice with water, dried over Na2SO4, filtered and evaporated under reduced pressure. The crude residue was purified twice by flash chromatography to afford 7-chloro-3-[4-(2-hydroxyethylcarbamoyl)-benzyl]-4-oxo-1-phenyl-1,4-dihydro-quinoline-2-carboxylic acid methyl ester (99 mg) as an off-white powder. MS=491 [M+H]+; MP=162-163.5° C.

Aufarbeitung

  1. customThe reaction mixture was then partitioned between water and EtOAc
  2. customThe organic layer was separated
  3. washwashed twice with water
  4. dry with materialdried over Na2SO4
  5. filtrationfiltered
  6. customevaporated under reduced pressure
  7. customThe crude residue was purified twice by flash chromatography

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-dc4fe49c454b4382864ee52f6f4a8258
Quelldatensatz
uspto-grants-2012_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08163906B2

Notizen zur Reaktion

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