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Sodium Sulfate → HCID 9800992, Verbindung

HRID 1700122
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1700122
[F:1][C:2]([F:38])([F:37])[C:3]1[CH:4]=[C:5]([C:9]2[N:10]=[N:11][C:12]([CH:21]3[CH2:26][CH2:25][N:24]([C:27](OCC4C=CC=CC=4)=O)[CH2:23][CH2:22]3)=[CH:13][C:14]=2[C:15]2[CH:20]=[CH:19][N:18]=[CH:17][CH:16]=2)[CH:6]=[CH:7][CH:8]=1.[H-].[H-].[H-].[H-].[Li+].[Al+3].[O-]S([O-])(=O)=O.[Na+].[Na+]>C1COCC1>[F:38][C:2]([F:1])([F:37])[C:3]1[CH:4]=[C:5]([C:9]2[N:10]=[N:11][C:12]([CH:21]3[CH2:22][CH2:23][N:24]([CH3:27])[CH2:25][CH2:26]3)=[CH:13][C:14]=2[C:15]2[CH:16]=[CH:17][N:18]=[CH:19][CH:20]=2)[CH:6]=[CH:7][CH:8]=1
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 24436Sodium SulfateHCID 18317249HCID 18317249, VerbindungHCID 21226445Aluminium lithium hydride

Produkt 1

HCID 9800992HCID 9800992, VerbindungAusbeute 53,8 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 8028TetrahydrofuranLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
60 °C

Versuchsvorschrift

Under Ar, a solution of 15 (0.73 g, 1.4 mmol) in THF (175 mL) was treated with LAH (0.37 g, 9.7 mmol). After addition, the reaction was heated at 60° C. After 2 h, the reaction was cooled to room temperature and treated with saturated Na2SO4 until a suspension results. The reaction mixture was filtered and the filtrate washed with EtOAc. The organic was washed with H2O, brine, dried, filtered and concentrated to dryness. The residue was treated with Et2O-hexanes, filtered and dried to yield 0.3 g of 16; mp 188-9° C.

Aufarbeitung

  1. additionAfter addition
  2. temperaturethe reaction was cooled to room temperature
  3. customresults
  4. filtrationThe reaction mixture was filtered
  5. washthe filtrate washed with EtOAc
  6. washThe organic was washed with H2O, brine
  7. customdried
  8. filtrationfiltered
  9. concentrationconcentrated to dryness
  10. additionThe residue was treated with Et2O-hexanes
  11. filtrationfiltered
  12. customdried

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-d023c7e0d20943dd8361aaa0c4a5a851
Quelldatensatz
uspto-grants-2002_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US06350744B1

Notizen zur Reaktion

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