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Dimethyl Sulfoxide → HCID 53765127, Verbindung

HRID 1706852
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1706852
I[C:2]([F:11])([F:10])[C:3]([F:9])([F:8])[C:4]([F:7])([F:6])I.I[C:13]1[CH:14]=[C:15]([C:21]#[N:22])[C:16](=[CH:19][CH:20]=1)[C:17]#[N:18].CS(C)=O>[Cu].O>[C:21]([C:15]1[CH:14]=[C:13]([C:2]([F:11])([F:10])[C:3]([F:9])([F:8])[C:4]([F:7])([F:6])[C:13]2[CH:20]=[CH:19][C:16]([C:17]#[N:18])=[C:15]([C:21]#[N:22])[CH:14]=2)[CH:20]=[CH:19][C:16]=1[C:17]#[N:18])#[N:22]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

6

Edukt 3

HCID 679Dimethyl SulfoxideHCID 41200244-IodophthalonitrileHCID 109164621,1,2,2,3,3-Hexafluoro-1,3-diiodopropane

Produkt 1

HCID 53765127HCID 53765127, VerbindungAusbeute 54,4 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 23978CopperKatalysator
HCID 962
Water
Lösungsmittel

Versuchsvorschrift

1,3-Diiodoperfluoropropane (2.0 g, 5 mmol), 1.8 g (30 meq) of activated copper, 2.5 g (10 mmol) of 4-iodophthalonitrile and 6 ml of dry dimethyl sulfoxide were purged for 15 minutes with argon and the mixture was then heated at 115°-120° C. for 4 hours. After cooling, the content was poured into 100 ml of water and extracted with four 50 ml portions of ether. The combined ethereal extract was washed with water, charcoaled, dried over anhydrous sodium sulfate and concentrated at reduced pressure to afford 1.1 g (52%) of product, m.p 133°-135° C.

Aufarbeitung

  1. temperaturethe mixture was then heated at 115°-120° C. for 4 hours
  2. temperatureAfter cooling
  3. extractionextracted with four 50 ml portions of ether
  4. extractionThe combined ethereal extract
  5. washwas washed with water
  6. dry with materialdried over anhydrous sodium sulfate
  7. concentrationconcentrated at reduced pressure

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-b9b6eba7bfc346d2ac3d9b4e5c110e2d
Quelldatensatz
uspto-grants-1980_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04209458

Notizen zur Reaktion

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