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HCID 15100245, Verbindung → 1H-Imidazole-5-sulfonamide, 1-methyl-N-(3-(4-morpholinyl)propyl)-, monohydrochloride

HRID 1708167
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1708167
[O:1]1[CH2:6][CH2:5][N:4]([CH2:7][CH2:8][CH2:9][NH:10][S:11]([C:14]2[N:18]([CH3:19])[CH:17]=[N:16][C:15]=2[Cl:20])(=[O:13])=[O:12])[CH2:3][CH2:2]1>C(O)C.[Pd]>[ClH:20].[O:1]1[CH2:2][CH2:3][N:4]([CH2:7][CH2:8][CH2:9][NH:10][S:11]([C:14]2[N:18]([CH3:19])[CH:17]=[N:16][CH:15]=2)(=[O:13])=[O:12])[CH2:5][CH2:6]1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 1

HCID 15100245HCID 15100245, Verbindung

Produkt 1

HCID 30714661H-Imidazole-5-sulfonamide, 1-methyl-N-(3-(4-morpholinyl)propyl)-, monohydrochloride

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 23938PalladiumKatalysatorHCID 702EthanolLösungsmittel

Versuchsvorschrift

1 g (2.8 mmol) of N-(3-morpholinopropyl)-4-chloro-1-methyl-5-imidazolesulfonamide from Example 31 is dissolved in 130 ml of 25% strength aqueous ethanol, 0.3 g of Pd/C catalyst is added and the mixture is hydrogenated with shaking at an initial pressure of 3.45 bar until absorption of hydrogen is complete. The catalyst is filtered off. The filtrate is concentrated in vacuo and the residue is recrystallized from ethanol. The title compound of melting point 205°-206° C. is obtained in a yield of 0.8 g (88% of theory).

Aufarbeitung

  1. additionis added
  2. customuntil absorption of hydrogen
  3. filtrationThe catalyst is filtered off
  4. concentrationThe filtrate is concentrated in vacuo
  5. customthe residue is recrystallized from ethanol

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-9b18cc9b770e4930b3c1d582319e276a
Quelldatensatz
uspto-grants-1994_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US05356922

Notizen zur Reaktion

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