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Methanesulfonic Acid → HCID 18961267, Verbindung

HRID 1708261
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1708261
[C:1]([C:5]1[CH:10]=[C:9]([C:11]([CH3:14])([CH3:13])[CH3:12])[CH:8]=[CH:7][C:6]=1[OH:15])([CH3:4])([CH3:3])[CH3:2].[C:16]([CH2:19][O:20][C:21]1[CH:31]=[CH:30][C:24]([CH:25](O)[C:26](O)=[O:27])=[CH:23][CH:22]=1)([OH:18])=[O:17].CS(O)(=O)=O>C(O)(=O)C>[C:11]([C:9]1[CH:10]=[C:5]([C:1]([CH3:4])([CH3:3])[CH3:2])[C:6]2[O:15][C:26](=[O:27])[CH:25]([C:24]3[CH:23]=[CH:22][C:21]([O:20][CH2:19][C:16]([OH:18])=[O:17])=[CH:31][CH:30]=3)[C:7]=2[CH:8]=1)([CH3:14])([CH3:13])[CH3:12]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 6395Methanesulfonic AcidHCID 73112,4-Di-tert-butylphenolHCID 109987014-Carboxymethoxymandelic acid

Produkt 1

HCID 18961267HCID 18961267, VerbindungAusbeute 78,2 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 176Acetic AcidLösungsmittel

Versuchsvorschrift

A mixture of 20.6 g (0.10 mol) of 2,4-di-tert-butylphenol, 22.6 g (0.10 mol) of 4-carboxymethoxymandelic acid and 1 g (10 mmol) of methanesulfonic acid in 50 ml of acetic acid is refluxed for 15 hours. The acetic acid is then distilled off. The residue is dissolved in 100 ml of dichloromethane, and the solution is washed three times with water. The organic phases are combined, dried over magnesium sulfate and concentrated on a vacuum rotary evaporator. Crystallisation of the residue from ligroin gives 31.0 g (78%) of 5,7-di-tert-butyl-3-(4-carboxymethoxyphenyl)benzofuran-2-one, melting point 158°-162° C. (Compound (116), Table 1).

Aufarbeitung

  1. temperatureis refluxed for 15 hours
  2. distillationThe acetic acid is then distilled off
  3. dissolutionThe residue is dissolved in 100 ml of dichloromethane
  4. washthe solution is washed three times with water
  5. dry with materialdried over magnesium sulfate
  6. concentrationconcentrated on a vacuum rotary evaporator
  7. customCrystallisation of the residue from ligroin

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-13a59224261d4cdfa6d6ffa72df9e6e5
Quelldatensatz
uspto-grants-1994_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US05356966

Notizen zur Reaktion

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