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Water → 1-(1-Ethoxycarbonyl-4-piperidinyl)-3,4-dihydrocarbostyril

HRID 1708270
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1708270
[NH:1]1[CH2:6][CH2:5][CH:4]([N:7]2[C:17]3[C:12](=[CH:13][CH:14]=[CH:15][CH:16]=3)[CH2:11][CH2:10][C:8]2=[O:9])[CH2:3][CH2:2]1.C(N(CC)CC)C.[C:25](Cl)(=[O:29])[O:26][CH2:27][CH3:28].O>ClCCl>[CH2:27]([O:26][C:25]([N:1]1[CH2:6][CH2:5][CH:4]([N:7]2[C:17]3[C:12](=[CH:13][CH:14]=[CH:15][CH:16]=3)[CH2:11][CH2:10][C:8]2=[O:9])[CH2:3][CH2:2]1)=[O:29])[CH3:28]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

6

Edukt 4

HCID 962WaterHCID 8471TriethylamineHCID 10928Ethyl chloroformateHCID 107281851-(piperidin-4-yl)-3,4-dihydroquinolin-2(1H)-one

Produkt 1

HCID 190307511-(1-Ethoxycarbonyl-4-piperidinyl)-3,4-dihydrocarbostyril

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6344
Dichloromethane
Lösungsmittel

Versuchsvorschrift

1-(4-Piperidinyl)-3,4-dihydrocarbostyril (500 mg) and triethylamine (0.6 ml) are dissolved in dichloromethane (10 ml) and thereto is added dropwise ethyl chlorocarbonate (0.31 ml) gradually. The mixture is stirred at room temperature for 2 hours and poured into water. The mixture is extracted with chloroform, dried with sodium carbonate and purified by silica gel column chromatography (solvent; n-hexane:ethyl acetate=3:1). The resultant is recrystallized from ethanol/n-hexane to give 1-(1-ethoxycarbonyl-4-piperidinyl)-3,4-dihydrocarbostyril (0.1 g) as white powder, m.p. 82°-83° C.

Aufarbeitung

  1. extractionThe mixture is extracted with chloroform
  2. dry with materialdried with sodium carbonate
  3. custompurified by silica gel column chromatography (solvent; n-hexane:ethyl acetate=3:1)
  4. customThe resultant is recrystallized from ethanol/n-hexane

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-7e8e7a449cdf420dae9f876176436b6a
Quelldatensatz
uspto-grants-1994_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US05356904

Notizen zur Reaktion

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