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Oxalic Acid → HCID 54165010, Verbindung

HRID 1708535
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1708535
[Cl:1][C:2]1[CH:7]=[C:6]([CH:8]=[CH:9]N(C)C)[C:5]([Cl:13])=[CH:4][C:3]=1[N+:14]([O-:16])=[O:15].C(O)(=O)C(O)=[O:19]>C(Cl)Cl.O>[Cl:13][C:5]1[CH:4]=[C:3]([N+:14]([O-:16])=[O:15])[C:2]([Cl:1])=[CH:7][C:6]=1[CH2:8][CH:9]=[O:19]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 2

HCID 971Oxalic AcidHCID 53750001HCID 53750001, Verbindung

Produkt 1

HCID 54165010HCID 54165010, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 962WaterLösungsmittelHCID 6344DichloromethaneLösungsmittel

Versuchsvorschrift

2,5-Dichloro-4-(2-dimethylaminoethenyl)-nitrobenzene (10 g, 38.3 mmol) was dissolved in methylene chloride (200 ml) and stirred with a solution of oxalic acid (14.5 g, 115 mmol) in water (80 ml) at room temperature for 18 hours. The layers were separated and the aqueous layer extracted with methylene chloride (50 ml). The combined organic layers were washed with water and brine, dried over magnesium sulfate and filtered. The solution was evaporated to yield the title compound. NMR (CDCl3) δ 9.70 (s, 1), 8.01 (s, 1), 7.49 (s, 1), 3.98 (s, 2).

Aufarbeitung

  1. customThe layers were separated
  2. extractionthe aqueous layer extracted with methylene chloride (50 ml)
  3. washThe combined organic layers were washed with water and brine
  4. dry with materialdried over magnesium sulfate
  5. filtrationfiltered
  6. customThe solution was evaporated

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-36fbd0bb9cda4b1eade419857dcba389
Quelldatensatz
uspto-grants-1994_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US05359068

Notizen zur Reaktion

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