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Dimethylformamide → HCID 67037586, Verbindung

HRID 1723659
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1723659
[CH:1]1([N:5]2[CH:9]=[C:8](C(=O)C)[N:7]=[C:6]2[CH3:13])[CH2:4][CH2:3][CH2:2]1.[CH3:14][C:15]([N:17]([CH3:19])[CH3:18])=O.CN([CH:23]=[O:24])C>>[CH3:18][N:17]([CH3:19])[CH:15]=[CH:14][C:23]([C:9]1[N:5]([CH:1]2[CH2:2][CH2:3][CH2:4]2)[C:6]([CH3:13])=[N:7][CH:8]=1)=[O:24]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 3

HCID 6228DimethylformamideHCID 31374DimethylacetamideHCID 688810941-Cyclobutyl-2-methyl-4-acetylimidazole

Produkt 1

HCID 67037586HCID 67037586, VerbindungAusbeute 47 %

Versuchsvorschrift

1-Cyclobutyl-2-methyl-4-acetylimidazole (Method 3; 2.52 g, 14.1 mmol) was dissolved in DMF.DMA (75 mL) and the mixture heated at reflux, under an atmosphere of nitrogen, for 54 hours. The reaction mixture was allowed to cool to ambient temperature the product crystallised. The solid product was collected by filtration, washed with DMF.DMA and then ether and dried under vacuum at 40° C. to give the title compound (1.55 g, 47%) as a pale brown crystalline solid. NMR: 1.72 (m, 2H), 2.28 (m, 2H), 2.39 (s, 3H), 2.64 (m, 2H), 2.95 (m, 6H), 5.22 (m, 1H), 5.50 (d, 1H), 7.39 (s, 1H), 7.51 (d, 1H).

Aufarbeitung

  1. temperatureat reflux, under an atmosphere of nitrogen, for 54 hours
  2. customcrystallised
  3. filtrationThe solid product was collected by filtration
  4. washwashed with DMF
  5. dry with materialDMA and then ether and dried under vacuum at 40° C.

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-0ffa5dac74b64c51b39a39b1efa6292b
Quelldatensatz
uspto-grants-2009_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07485638B2

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