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Triethylamine → HCID 23631899, Verbindung

HRID 1724075
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1724075
[Br:1][C:2]1[CH:3]=[CH:4][C:5]([CH2:8][OH:9])=[N:6][CH:7]=1.C(N(CC)CC)C.[CH3:17][S:18](Cl)(=[O:20])=[O:19].C(=O)(O)[O-].[Na+]>ClCCl>[Br:1][C:2]1[CH:3]=[CH:4][C:5]([CH2:8][O:9][S:18]([CH3:17])(=[O:20])=[O:19])=[N:6][CH:7]=1
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Komponenten

6

Edukt 4

HCID 8471TriethylamineHCID 31297Methanesulfonyl chlorideHCID 516892Sodium BicarbonateHCID 5200169(5-Bromopyridin-2-yl)methanol

Produkt 1

HCID 23631899HCID 23631899, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6344Dichloromethane
Lösungsmittel

Versuchsvorschrift

A mixture of (5-Bromo-pyridin-2-yl)-methanol (60 mg, 0.32 mmol) in dichloromethane (2 ml) was cooled in as ice bath. To the mixture was then added triethylamine (0.13 mL, 0.96 mmol) followed by methanesulfonyl chloride (0.05 mL, 0.64 mmol). The reaction mixture was stirred at room temperature for 2 hours. To the reaction mixture was added saturated aqueous sodium bicarbonate (5 mL). The organic phase was separated and the aqueous phase extracted further with dichloromethane (2×5 mL). The combined organic phase was washed with brine, dried over sodium sulfate and concentrated to give the product as a pale brown oil.

Aufarbeitung

  1. temperaturewas cooled in as ice bath
  2. customThe organic phase was separated
  3. extractionthe aqueous phase extracted further with dichloromethane (2×5 mL)
  4. washThe combined organic phase was washed with brine
  5. dry with materialdried over sodium sulfate
  6. concentrationconcentrated

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-4a3e0bbcdc4746bfb6b15171314d9ff7
Quelldatensatz
uspto-grants-2009_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07485722B2

Notizen zur Reaktion

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