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Diethyl Ether → 3-{[(3,4-Difluorophenyl)methyl]oxy}piperidine

HRID 1727222
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1727222
[F:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]([CH2:9][O:10][CH:11]2[CH2:16][CH2:15][CH2:14][N:13](C(OC(C)(C)C)=O)[CH2:12]2)[CH:5]=[CH:6][C:7]=1[F:8].C(OCC)C>CO>[F:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]([CH2:9][O:10][CH:11]2[CH2:16][CH2:15][CH2:14][NH:13][CH2:12]2)[CH:5]=[CH:6][C:7]=1[F:8]
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 3283Diethyl EtherHCID 69055376HCID 69055376, Verbindung

Produkt 1

HCID 428440933-{[(3,4-Difluorophenyl)methyl]oxy}piperidineAusbeute 76 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 887MethanolLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
2.5 °C

Versuchsvorschrift

1,1-dimethylethyl 3-{[(3,4-difluorophenyl)methyl]oxy}piperidine-1-carboxylate (Preparation 145, 3.38 g, 10.3 mmol) was dissolved in methanol (100 ml) and cooled 5 to 0° C., hydrogen chloride gas was bubbled into the reaction mixture for 3-5 min. The reaction mixture was concentrated in vacuo to give an oil, upon tituration with diethyl ether a white solid formed. The solid was separated by filtration to give the title compound (1.78 g, 65%) as the hydrochloride salt.

Aufarbeitung

  1. customhydrogen chloride gas was bubbled into the reaction mixture for 3-5 min
  2. concentrationThe reaction mixture was concentrated in vacuo
  3. customto give an oil
  4. customThe solid was separated by filtration

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-41a4af0135cf4fc59b6696bef0b8a3d6
Quelldatensatz
uspto-grants-2009_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07494992B2

Notizen zur Reaktion

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