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Dimethylformamide → HCID 21496591, Verbindung

HRID 1730825
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1730825
[CH2:1]([O:3][CH:4]([C:9]1[CH:14]=[CH:13][C:12]([F:15])=[CH:11][CH:10]=1)[CH2:5][CH2:6][CH2:7]Cl)[CH3:2].[CH2:16]([O:18][C:19]1[CH:28]=[CH:27][CH:26]=[CH:25][C:20]=1[O:21][CH2:22][CH2:23][NH2:24])[CH3:17].[C:29](=[O:32])([OH:31])[O-].[Na+].CN(C)C=O>O>[C:4]([OH:3])(=[O:18])[C:29]([OH:31])=[O:32].[CH2:1]([O:3][CH:4]([C:9]1[CH:14]=[CH:13][C:12]([F:15])=[CH:11][CH:10]=1)[CH2:5][CH2:6][CH2:7][NH:24][CH2:23][CH2:22][O:21][C:20]1[CH:25]=[CH:26][CH:27]=[CH:28][C:19]=1[O:18][CH2:16][CH3:17])[CH3:2]
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

6

Edukt 4

HCID 6228DimethylformamideHCID 516892Sodium BicarbonateHCID 53030422-(2-Ethoxyphenoxy)ethylamineHCID 21496613HCID 21496613, Verbindung

Produkt 1

HCID 21496591HCID 21496591, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 962Water
Lösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
110 °C

Versuchsvorschrift

A mixture of 4.4 g of 4-ethoxy-4-(4-fluorophenyl)-butyl chloride, 3.6 g of 2-(2-ethoxyphenoxy)ethylamine, 2 g of sodium bicarbonate and 44 ml of N,N-dimethylformamide was stirred at about 110° C for 20 hours. After cooling, the reaction mixture was poured into cold water and extracted with benzene. The benzene layer was washed with water, dried over anhydrous sodium sulfate and concentrated under reduced pressure. The oily residue was treated with ethanolic oxalic acid and recrystallized from ethanol to give N-[4-ethoxy-4-(4-fluorophenyl)butyl]-2-(2-ethoxyphenoxy)-ethylamine oxalate, M.P. 157° - 160° C.

Aufarbeitung

  1. temperatureAfter cooling
  2. extractionextracted with benzene
  3. washThe benzene layer was washed with water
  4. dry with materialdried over anhydrous sodium sulfate
  5. concentrationconcentrated under reduced pressure
  6. additionThe oily residue was treated with ethanolic oxalic acid
  7. customrecrystallized from ethanol

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-b06bd60d568b4661af8b5941a6d78a76
Quelldatensatz
uspto-grants-1976_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US03993780

Notizen zur Reaktion

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