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Trifluoroacetic acid → 11-Oxo-2,3,10,11-tetrahydro-1H-benzo[b]indeno[5,6-f] thiepin-7-carboxylic acid

HRID 1731625
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1731625
[C:1]([C:4]1[CH:9]=[CH:8][C:7]([CH2:10][C:11]([OH:13])=O)=[C:6]([S:14][C:15]2[CH:16]=[C:17]3[C:21](=[CH:22][CH:23]=2)[CH2:20][CH2:19][CH2:18]3)[CH:5]=1)([OH:3])=[O:2].FC(F)(F)C(O)=O>FC(F)(F)C(OC(=O)C(F)(F)F)=O>[O:13]=[C:11]1[C:23]2[CH:22]=[C:21]3[C:17](=[CH:16][C:15]=2[S:14][C:6]2[CH:5]=[C:4]([C:1]([OH:3])=[O:2])[CH:9]=[CH:8][C:7]=2[CH2:10]1)[CH2:18][CH2:19][CH2:20]3
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 6422Trifluoroacetic acidHCID 13746688HCID 13746688, Verbindung

Produkt 1

HCID 1374668911-Oxo-2,3,10,11-tetrahydro-1H-benzo[b]indeno[5,6-f] thiepin-7-carboxylic acid

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 9845Trifluoroacetic anhydrideLösungsmittel

Versuchsvorschrift

4-Carboxy-2-(5-indanylthio)phenylacetic acid (33.55 g, 0.102 mole) was added to trifluoroacetic acid (200 ml) and to the stirred suspension was added, slowly with stirring, trifluoroacetic anhydride (200 ml). After stirring the mixture for 48 hours at room temperature, the mixture was poured slowly onto ice (200 g), and the slurry was diluted to about 1 liter before collecting the crude product. The dried solid was stirred in suspension in acetonitrile for 45 minutes, refiltered and dried to yield 24.95 g.

Aufarbeitung

  1. additionwas added
  2. stirringAfter stirring the mixture for 48 hours at room temperature
  3. additionthe mixture was poured slowly onto ice (200 g)
  4. additionthe slurry was diluted to about 1 liter
  5. custombefore collecting the crude product
  6. stirringThe dried solid was stirred in suspension in acetonitrile for 45 minutes
  7. customdried
  8. customto yield 24.95 g

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-2025782b97374d608bc03578350c0f35
Quelldatensatz
uspto-grants-1986_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04622403

Notizen zur Reaktion

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