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Diboron → 3-Hydroxymethyl-10,11-dihydrodibenzo[b,f]thiepin

HRID 1732351
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1732351
[CH:1]1[C:11]2[CH2:10][CH2:9][C:8]3[CH:12]=[CH:13][CH:14]=[CH:15][C:7]=3[S:6][C:5]=2[CH:4]=[C:3]([C:16](O)=[O:17])[CH:2]=1.B#B>O1CCCC1.O>[OH:17][CH2:16][C:3]1[CH:2]=[CH:1][C:11]2[CH2:10][CH2:9][C:8]3[CH:12]=[CH:13][CH:14]=[CH:15][C:7]=3[S:6][C:5]=2[CH:4]=1
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Komponenten

5

Edukt 2

HCID 6328200DiboronHCID 13151858HCID 13151858, Verbindung

Produkt 1

HCID 202555023-Hydroxymethyl-10,11-dihydrodibenzo[b,f]thiepin

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 962WaterLösungsmittelHCID 8028TetrahydrofuranLösungsmittel2×

Versuchsvorschrift

Dissolve 7.5 gm. of 10,11-dihydrodibenzo[b,f]-thiepin-3-carboxylic acid in 140 ml. of tetrahydrofuran. With stirring, add 90 ml. of 1 N diborane in tetrahydrofuran. Stir at room temperature for 2 hours and dilute the reaction mixture with water. Extract into ether, and evaporate the ether extract to dryness. Stir the residue with hexane and filter to obtain the title product (m.p., 82°-84° C.).

Aufarbeitung

  1. dissolutionDissolve 7.5 gm
  2. additionadd 90 ml
  3. stirringStir at room temperature for 2 hours
  4. extractionExtract into ether
  5. customevaporate the ether
  6. extractionextract to dryness
  7. stirringStir the residue with hexane
  8. filtrationfilter

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-b0b2b82bec164028997e437c011ae2bf
Quelldatensatz
uspto-grants-1980_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04237160

Notizen zur Reaktion

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