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Water → HCID 20258536, Verbindung

HRID 1732595
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1732595
[Cl:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([C:8](=[O:16])[C:9]2[CH:14]=[CH:13][C:12]([OH:15])=[CH:11][CH:10]=2)=[CH:4][CH:3]=1.C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+].Cl[CH2:24][CH2:25][CH2:26][C:27]([CH3:33])([CH3:32])[C:28]([O:30][CH3:31])=[O:29].O>CN(C=O)C>[Cl:1][C:2]1[CH:3]=[CH:4][C:5]([C:8]([C:9]2[CH:14]=[CH:13][C:12]([O:15][CH2:24][CH2:25][CH2:26][C:27]([CH3:33])([CH3:32])[C:28]([O:30][CH3:31])=[O:29])=[CH:11][CH:10]=2)=[O:16])=[CH:6][CH:7]=1
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Komponenten

6

Edukt 4

HCID 962WaterHCID 11430Potassium CarbonateHCID 1235044-Hydroxy-4'-chlorobenzophenoneHCID 13913709Methyl 5-chloro-2,2-dimethylpentanoate

Produkt 1

HCID 20258536HCID 20258536, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6228
Dimethylformamide
Lösungsmittel
2×

Versuchsvorschrift

116 g (0.5 mole) of 4'-chloro-4-hydroxybenzophenone, 84 g (0.6 mole) of potassium carbonate and 500 cm3 of DMF are placed in a 1 liter flask. The mixture is brought to reflux and 90 g (0.5 mole) of methyl 5-chloro-2,2-dimethylpentanoate in 200 cm3 of DMF are then added from a dropping funnel. Reflux is continued for 3 hours. The mixture is then cooled and poured into 1 liter of water, so that the desired product precipitates. The precipitate is extracted with diethyl ether, washed with aqueous soda, then with water, dried and decolourised, and the solvent is evaporated under vacuum. 160 g of a white solid are obtained, which are recrystallised from diisopropyl ether. 130 g of the desired product are obtained, m.pt. 64° C.

Aufarbeitung

  1. temperatureto reflux
  2. temperatureReflux
  3. temperatureThe mixture is then cooled

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-43ad9106f6a848e2a1e40347c436a830
Quelldatensatz
uspto-grants-1980_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04238492

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