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Water → HCID 21472076, Verbindung

HRID 1734063
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1734063
[S:1]1[C:5]2[C:6](=[O:11])[NH:7][CH2:8][CH2:9][CH2:10][C:4]=2[CH:3]=[CH:2]1.[Cl:12][CH2:13][C:14](Cl)=[O:15].[Cl-].[Al+3].[Cl-].[Cl-].O>ClCCl>[Cl:12][CH2:13][C:14]([C:2]1[S:1][C:5]2[C:6](=[O:11])[NH:7][CH2:8][CH2:9][CH2:10][C:4]=2[CH:3]=1)=[O:15]
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Komponenten

6

Edukt 4

HCID 962WaterHCID 6577Chloroacetyl chlorideHCID 6451240Aluminum(III) ChlorideHCID 21471822HCID 21471822, Verbindung

Produkt 1

HCID 21472076HCID 21472076, VerbindungAusbeute 68,6 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6344
Dichloromethane
Lösungsmittel

Versuchsvorschrift

To a solution of 2 g of 4,5,6,7-tetrahydro-8H-thieno[2,3-c]azepin-8-one and 2 g of chloroacetyl chloride in 25 ml of dichloromethane was added 4.8 g of aluminum chloride. The mixture was stirred for 30 minutes, refluxed under heating for an hour and then poured into water. The precipitated crystals were collected by filtration and washed with isopropyl alcohol to give 2 g of 2-chloroacetyl-4,5,6,7-tetrahydro-8H-thieno[2,3-c]azepin-8-one, m.p. 221°-223° C. (decomposition).

Aufarbeitung

  1. temperaturerefluxed
  2. temperatureunder heating for an hour
  3. filtrationThe precipitated crystals were collected by filtration
  4. washwashed with isopropyl alcohol

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-52e62c26e2204f79892617b06b6942e6
Quelldatensatz
uspto-grants-1996_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US05532240

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