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Water → HCID 21471776, Verbindung

HRID 1734064
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1734064
[Cl:1][CH2:2][C:3]([C:5]1[S:15][C:8]2[C:9](=[O:14])[NH:10][CH2:11][CH2:12][CH2:13][C:7]=2[CH:6]=1)=O.O>C([SiH](CC)CC)C.FC(F)(F)C(O)=O>[Cl:1][CH2:2][CH2:3][C:5]1[S:15][C:8]2[C:9](=[O:14])[NH:10][CH2:11][CH2:12][CH2:13][C:7]=2[CH:6]=1
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Komponenten

5

Edukt 2

HCID 962WaterHCID 21472076HCID 21472076, Verbindung

Produkt 1

HCID 21471776HCID 21471776, VerbindungAusbeute 47,5 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 6422Trifluoroacetic acidLösungsmittelHCID 12052TriethylsilaneLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
50 °C

Versuchsvorschrift

A mixture of 1.9 g of 2-chloroacetyl-4,5,6,7-tetrahydro-8H-thieno[2,3-c]azepin-8-one in 5.4 ml of triethylsilane and 15 ml of trifluoroacetic acid was stirred at 50° C. for 12 hours. The mixture was poured into water, alkalified and extracted with ethyl acetate. The extract was washed with water, dried and concentrated. The residue was purified by column chromatography on a silica gel to give 0.85 g of 2-chloroethyl-4,5,6,7-tetrahydro-8H-thieno[2,3-c]azepin-8-one as white crystals, m.p. 156°-158° C.

Aufarbeitung

  1. extractionextracted with ethyl acetate
  2. washThe extract was washed with water
  3. customdried
  4. concentrationconcentrated
  5. customThe residue was purified by column chromatography on a silica gel

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-4d15ec676cfb411ea4a37f98e9ecc9d9
Quelldatensatz
uspto-grants-1996_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US05532240

Notizen zur Reaktion

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