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Water → HCID 21472015, Verbindung

HRID 1734069
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1734069
[C:1]([N:4]1[CH2:10][CH2:9][CH2:8][C:7]2[CH:11]=[CH:12][S:13][C:6]=2[CH2:5]1)(=[O:3])[CH3:2].[Cl:14][CH2:15][C:16](Cl)=[O:17].[Cl-].[Al+3].[Cl-].[Cl-].O>ClCCl>[C:1]([N:4]1[CH2:10][CH2:9][CH2:8][C:7]2[CH:11]=[C:12]([C:16](=[O:17])[CH2:15][Cl:14])[S:13][C:6]=2[CH2:5]1)(=[O:3])[CH3:2]
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Komponenten

6

Edukt 4

HCID 962WaterHCID 6577Chloroacetyl chlorideHCID 6451240Aluminum(III) ChlorideHCID 21471814HCID 21471814, Verbindung

Produkt 1

HCID 21472015HCID 21472015, VerbindungAusbeute 79 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6344
Dichloromethane
Lösungsmittel

Versuchsvorschrift

To a solution of 2 g of 7-acetyl-5,6,7,8-tetrahydro-4H-thieno[2,3-c]azepine and 1.7 g of chloroacetyl chloride in 25 ml of dichloromethane was added 4.8 g of aluminum chloride under ice-cooling. The mixture was stirred for 30 minutes and refluxed under heating for an hour. The mixture was poured into water and extracted with chloroform. The extract was washed with water, dried over magnesium sulfate and concentrated to give 2.2 g of 7-acetyl-2-chloroacetyl-5,6,7,8-tetrahydro-4H-thieno[2,3-c]azepine as an oil.

Aufarbeitung

  1. temperaturecooling
  2. temperaturerefluxed
  3. temperatureunder heating for an hour
  4. extractionextracted with chloroform
  5. washThe extract was washed with water
  6. dry with materialdried over magnesium sulfate
  7. concentrationconcentrated

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-40485600c51540709663fcbd88925c52
Quelldatensatz
uspto-grants-1996_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US05532240

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