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Nitromethane → HCID 22236902, Verbindung

HRID 1743977
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1743977
[N:1]1[CH:6]=[CH:5][CH:4]=[CH:3][C:2]=1[C:7]([CH3:14])=[CH:8][C:9]([O:11][CH2:12][CH3:13])=[O:10].[N+:15]([CH3:18])([O-:17])=[O:16].C1CCN2C(=NCCC2)CC1>C(#N)C>[CH3:14][C:7]([C:2]1[CH:3]=[CH:4][CH:5]=[CH:6][N:1]=1)([CH2:18][N+:15]([O-:17])=[O:16])[CH2:8][C:9]([O:11][CH2:12][CH3:13])=[O:10]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 6375NitromethaneHCID 811841,8-Diazabicyclo(5.4.0)undec-7-eneHCID 69594025Ethyl 3-(pyridin-2-yl)but-2-enoate

Produkt 1

HCID 22236902HCID 22236902, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6342AcetonitrileLösungsmittel

Versuchsvorschrift

A solution of 6 g of the compound obtained in Step 1, 3.36 ml of nitromethane and 4.26 ml of DBU dissolved in 120 ml of acetonitrile was heated to reflux for 36 hours. After the reaction was completed, the reaction solution was distilled under reduced pressure. The residue thus obtained was purified by a silica gel column chromatography using a mixture of ethyl acetate and n-hexane of 1:9 to obtain 1.8 g of the title compound as a syrup.

Aufarbeitung

  1. temperaturewas heated
  2. temperatureto reflux for 36 hours
  3. distillationthe reaction solution was distilled under reduced pressure
  4. customThe residue thus obtained
  5. customwas purified by a silica gel column chromatography
  6. additiona mixture of ethyl acetate and n-hexane of 1:9

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-995470827d67461cbbf0be5af4c91273
Quelldatensatz
uspto-grants-2006_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07012144B2

Notizen zur Reaktion

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